Organik kimyo laboratoriyasida ishlash qoidalari

n-Atsetilanizol (n-metoksiatsetafenon) sintezi


Reaktivlar: 10,1 ml anizol, 14 g suvsizlantirilgan alyuminiy xlorid, 60 ml uglerod tetraxlorid, 8,2 ml atsetil xlorid, xlorid kislotaning 2H li eritmasi, natriy karbonat.

Ish mo’rili shkafda bajariladi!

Atsetil хlorid bilan ishlash qoidalari.

Aralashtirgich, tomizgich voronka va vodorod xloridni yutib qoluvchi yutgich ulangan, qaytarma sovitgich bilan jihozlangan uch og’izli, tubi yumaloq kolbaga 14 g alyuminiy xloridning 60 ml quruq uglerod tetraxloriddagi eritmasi quyiladi. Yaxshilab aralashtirib, tuz va suv solingan hammomda sovitib turib, unga 8,2 ml atsetil xlorid tomchilab qo’shiladi. So’ngra kolba tuzli suv solingan hammomda (temperatura 0-5⁰C) sovitiladi, o’sha tomizgich voronkadan asta-sekin 101,1 ml anizol qo’shiladi. Muzli suv hammomi olib qo’yiladi. Reaksion aralashma xona temperaturasida vodorod xloridning ajralishi tamom bo’lguncha aralashtiriladi va asta-sekin stakandagi 100 g muz hamda 150 ml xlorid kislotaning 2N li eritmasi, keyin suyultirilgan soda va suv bilan yuviladi. Kalsiy xlorid bilan quritiladi va uglerod tetraxlorid bilan haydaladi. Qoldiqni vakuumda haydab, 174-175⁰C (50 mm.sim.ust.) qaynaydigan fraksiya yig’ib olinadi. Uning miqdori 12 g atrofida.

n-Atsetanizol - qattiq modda, suvda yomon eriydi, spirtda va efirda eriydi. Molekulyar massasi 150,18; suyuqlanish temperaturasi 37-38⁰C; qaynash temperaturasi 174-175⁰C (50 mm sim.ust.) yoki 258⁰C (760 mm sim.ust.). 1,082.

Shu usul bilan toluoldan n atsetiltoluol (metal-n-tolilketon) olinadi: uning miqdori 85%, qaynash temperaturasi 93⁰C (6 mm sim.ust.), 112⁰C (11 mm sim.ust.) suyuqlanish temperaturasi 27⁰C; 1,5345; etilbenzoldan n-atsetiletil benzol olinadi, uning miqdori 75%, qaynash temperaturasi 103⁰C (6 mm sim.ust.); 1,5300.