Organik kimyo laboratoriyasida ishlash qoidalari

Benzolsulfoxlorid sintezi

Reaktivlar: 11,5 ml benzol, 46 gr xlorsulfon kislota, uglerod tetroxlorid, kaltsiy xlorid.

Ish mo’rili shkafda, mo’ri ishlaganda bajariladi!

Ishni boshlashdan oldin, albatta, himoya ko’zoynagi va rezina qo’lqop kiyish kerak. Xlorsulfon kislota suv bilan reaksiyaga kirishganda portlashini esga olish kerak.

100 ml sig’imli, ikki shohli forshtoss orqali aralashtirgich, tomizgich voronka, termometr va gaz chiqaruvchi nayli qaytarma sovitgich o’rnatilgach, uch og’izli tubi yumaloq kolbaga (29-rasm) 46 g xlorsulfon kislota solinadi. Bir soat davomida aralashtirib turib unga asta-sekin 11,5 ml benzol quyiladi. Reaksion aralashmaning temperaturasi 20-25⁰C dan oshmasligi uchun kolba vaqti-vaqti bilan muzli suvda sovutiladi. Benzolning hammasi quyib bo’lingach, reaksion aralashma shu temperaturada yana bir soat aralashtiriladi. So’ngra kolbadagi aralashma 250 g muzi bor stakanga ag’dariladi. Benzosulfoxlorid uglerod tetraxlorid bilan ekstraksiya qilinadi (25 ml dan 2 marta). Ekstrakt suv bilan yuviladi va suvli qavat ajratilgandan so’ng erituvchi haydaladi. Benzosulfoxlorid vakuumda haydaladi, bunda 113-115⁰C da (10 mm sim. ust.) qaynaydigan fraksiya yig’iladi. Benzol sulfoxlorid miqdori 16 g.

29-rasm. Benzolsulfoxlorid sintez qilinadigan asbob:

1-tubi yumaloq uch og’izli kolba, 2-aralashtirgich, 3- termometr,

4-qaytarma sovutkich va tomizgich voronkali ikki shoxli forshtoss

Benzolsulfoxlorid – moysimon suyuqlik, muzli suvda sovutilganda qotadi, sovuq suvda erimaydi, issiq suvda parchalanadi, spirtda va efirda eriydi. Molekulyar massasi 176,63; suyuqlanish temperaturasi 14⁰C; qaynash temperaturasi 113-115⁰C (10 mm sim.ust.) yoki 251,5⁰C (760 mm sim.ust.).