Organik kimyo laboratoriyasida ishlash qoidalari

Laboratoriya ishi
Аrоmаtik аminlаr bo`yichа bаjаrilаdigаn sintеz (аnilin nitrоbеnzоlni qаytаrish а) qаlаy b) tеmir yordаmidа qаytаrish, m-nitrоаnilin, о-аminоfеnоl sintеzi)

Anilin sintezi.

Reaktivlar : 10,3 ml nitobenzol, 20g temir (mayda kirindisi ), 90ml xlorid kislota (d – 1,18), kaliy gidroksid, dietil efir.

Ish mo’rili shkafda bajariladi!

Sig’imi 500 ml li tubi yumaloq kolbaga 10,3 ml nitrobenzol va 20 g temir qirindisi solinsdi. So’ngra oz-ozdan, taxminan 1-2 ml dan, konsentrlangan xlorid kislota qo’shiladi. Har gal kislota qo’shilganidan so’ng kolba 25-30 mm uzunlikdagi nay yoki havo sovitgich o’rnatilgan rezina probka bilan bekitiladi va kolbadagi mahsulot yaxshilab aralashtiriladi. 20 ml xlorid kislota qo’shilgandan keyin uning qolgan qismi (70 ml) 8-10 ml li portsiyalarga bo’lib qo’shiladi. Agar qaytarilish reaksiyasi shiddatli borsa, kolba suv bilan sovitiladi. Xlorid kislotaning hammasi qo’shib bo’lingach kolba vaqti-vaqti bilan chayqatib turilgan holda qaynayotgan suv hammomida 30 min davomida qizdiriladi. Nitrobenzol hidi chiqmay qolishi reaksiya tamom bo’lganidan darak beradi. So’ngra aralashmaga ishqoriy muhit hosil bo’lguncha ehtiyotlik bilan 30 g natriy gidroksidning 40 ml suvdagi eritmasi qo’shiladi. Bunda suv bug’i bilan haydash asbobi tayyorlab qo’yilgandan keyin, aralashmaga ishqor eritmasi quyiladi, aks holda, anilinning bir qismi bug’lanib ketishi mumkin. Anilin qaynoq reaksion aralashmadan suv bug’i bilan haydab olinadi. yig’gich kolbada yig’ilgan suvli emulsiya asta-sekin qavatlarga ajratiladi. Sovitgichdan rangsiz distilyat ajrala boshlagandan so’ng yana 80 ml ga yaqin suyuqlik haydaladi. Anilin suvda sezilarli darajada eritdi. Shu sababli uni mumkin qadar to’la ajratib olish uchun hayadab olingan mahsulot osh tuzi bilan to’yintiriladi. Buning uchun har 100 ml distilyatga 20 g yaxshi maydalangan natriy xlorid qo’shiladi. Aralashtirib turilgan holda osh tuzi eritiladi va anilin ketma-ket 40, 20 va 20 ml efir bilan ekstraksiyalab ajratib olinadi. Ekstraktlarni qo’shib kaliy gidroksidning bir necha qattiq bo’lakchalari bilan quritiladi va asbobdan uzoqroqda, 65-70⁰C gacha isitilgan suv hammomida efir haydaladi. Efir haydalib bo’lingandan keyin o’sha kolbadan havo sovitgichi orqali anilin haydaladi. Anilin miqdori 30 g atrofida.

Anilin (aminobenzol) – o’ziga hos hidli, rangsiz yoki och sariq rangli suyuqlik, yorug’lik ta’sirida va havoda qorayadi, suvda yomon eriydi (20⁰C da 3% va 100⁰C da 6%), spirt, efir, benzol bilan aralashadi. Molekulyar massasi 93,14; suyuqlanish temperaturasi 6,15⁰C; qaynash temperaturasi 184,4⁰C; 1,0217;

1,5863.

Anilin kuchli zahar.

S i f a t r e a k s i y a l a r i. Anilinning oksidlanishi.

1. Probirkada 4 tomchi anilin 10 ml suvda eritiladi, bir necha tomchi xlorid kislota qo’shiladi va kaliy bixromatning kristallaridan bir necha donasi 2 ml suyultirilgan sulfat kislotada eritiladi. Aralashma ehtiyotlik bilan qizdirilganda to’q yashil rang va qora cho’kma hosil bo’ladi («qora anilin»).

2. Probirkaga 2 tomchi anilin, 20 ml suv va 2-3 tomchi xlorli ohak eritmasidan qo’shiladi. O’ziga hos binafsha rang hosil bo’ladi.