Organik kimyo laboratoriyasida ishlash qoidalari

n-Bromanilin sintezi



Reaktivlar: 13,5 g atsetanilid, 5,5 ml brom, xlorid kislota (d-1,19), muz sirka kislota, natriy gidroksid (20% li eritmasi), natriy gidrosulfit.
Ish mo’rili shkafda bajariladi!

Brom bilan ishlash qoidalarini 7-betdan qarang.

Sig’imi 200 ml li kolbaga 50 ml muz sirka kislota bilan 13,5 g atsetanilid solinadi va eriguncha bir oz qizdiriladi. So’ngra temperaturani 40⁰C dan oshirmasdan, aralashtirib turgan holda sekin 5,5 ml bromning 20 ml muz sirka kislotadagi eritmasi qo’shiladi. 8-10 minutdan so’ng reaksiya nihoyasiga yetadi va reaksion aralashma ozroq muzli 300 ml suvga quyiladi. So’ngra unga eritma va cho’kma rangsizlanguncha natriy gidrosulfid eritmasi qo’shiladi. n-bromatsetanilidning oq cho’kmasi Byuxner voronkasida filtrlanadi va gidrolizlanadi. Buning uchun n-bromatsetanilid 500 ml sig’imli tubi yumaloq kolbaga solinadi, unga 150 ml suv, 50 ml konsentrlangan xlorid kislota qo’shiladi va qaytarma sovitgich bilan 30 minut davomida qizdiriladi. Sovigandan so’ng ishqoriy muhit hosil bo’lguncha natriy gidroksidning 20% li eritmasi qo’shiladi va hosil bo’lgan n-bromanilin suv bug’i bilan haydaladi (14-rasm). n-Bromanilin forshtossda qotib qolishi mumkin, shu sababli vaqti-vaqti bilan sovitgichdagi suv oqimi to’xtatib turiladi yig’gich kolbada yig’ilgan n-bromanilin filtrlanadi va havoda filtr qog’oz orasida quritiladi. n-Bromanilin miqdori 10 g.

n-Bromanilin – qattiq modda, suvda erimaydi, spirtda va efirda oson eriydi. Molekulyar massasi 172,04, suyuqlanish temperaturasi 64-65⁰C.