Адсорбцион хроматография усули асослари

^ 10.5. Сорбентнинг юпқа қоватда бажариладиган юзавий хроматография

Хроматографик усулларни мухим афзаллиги тезқорлигида яъни экспресс усул хисобланади кимёвий таҳлилда кўпроқ юзавий хроматографияни қоғозда ёки сорбентнинг юпқа қатламида бажариладиган турлари ишлатилади.

Таъриф: ^ Юпқа қават хроматографияси – аралашмадаги моддаларни харакатчан элюент (эритувчилар аралашмаси) ва пластинкага бир текис ёпиштирилган сорбентнинг юпқа қаватида турлича тақсимланиш сабабли ўзаро ажралишига асосланган.

Хроматографияни сорбентнинг юпқа қаватида бажариш учун шиша ёки фольга пластинка сиртига сорбентни гипслик аралашмаси махсус мослама ёрдамида бир текис ёйилади, қуритилади. Пластинкани остки четидан 1,5 см масофада, юмшоқ қалам билан, старт чизиғи чизилади. Ингичка каппиляр воситасида, старт чизиғa 1,0 – 1,5 см оралигида текширилувчи эритма ва аникланувчи модданинг стандарт эритмасидан, кичик томчи туширилади. Пластинка, тубида 1 см қалинликда элюент-суюқлик бўлган стакан (колонкага) тик холда жойланииб, стакан оғзи ёпилади. Элюент сорбентни намлаб юқорига харакатланиш жараёнида старт чизиғига туширилган моддаларни ўзида эритиб юқорига кўтарилаборади.

15. Хроматографиядаги асосий тушунчалар ва уларнинг мохияти
Xromatografiya (boshqa yunoncha chrῶmo - "rang") - moddalar aralashmalarini ajratish va tahlil qilish, shuningdek moddalarning fizik-kimyoviy xususiyatlarini o'rganish usuli. U moddalarning ikki faza - statsionar (qattiq faza yoki inert tashuvchida bog'langan suyuqlik) va harakatchan (gaz yoki suyuq faza, eluent) o'rtasida taqsimlanishiga asoslangan. Usulning nomi xromatografiya bo'yicha birinchi tajribalar bilan bog'liq bo'lib, uning davomida usulni ishlab chiquvchi Mixail Tsvet yorqin rangli o'simlik pigmentlarini ajratdi. Xromatografiya bilan bog'liq asosiy atamalar va tushunchalar, shuningdek ularni qo'llash sohalari IUPACning maxsus komissiyasi tomonidan tizimlashtirildi va birlashtirildi[2]. IUPAC tavsiyalariga ko'ra, "xromatografiya" atamasi uchta ma'noga ega va kimyoviy fan, jarayon va usulning maxsus bo'limiga murojaat qilish uchun ishlatiladi.

Xromatografiya molekulalararo oʻzaro taʼsirlar va fazalar tizimidagi molekulalar yoki zarrachalarning oʻzaro bir-biriga nisbatan harakatlanishi haqidagi fandir.

Xromatografiya - bu moddalar yoki zarrachalarni bir-biriga aralashmaydigan va bir-biriga nisbatan harakatlanadigan fazalar o'rtasida tabaqalashtirilgan ko'p marta qayta taqsimlash jarayoni, bu moddalar yoki zarrachalarning dastlabki aralashmalarining alohida tarkibiy qismlarining kontsentratsiya zonalarini izolyatsiyasiga olib keladi.
Xromatografiya - bu aralashmaydigan va bir-biriga nisbatan harakatlanuvchi fazalar tizimidagi harakat tezligidagi farqlarga asoslangan moddalar yoki zarralar aralashmalarini ajratish usuli.
Ustun - xromatografik sorbentni o'z ichiga oladi, aralashmani alohida komponentlarga ajratish funktsiyasini bajaradi.
Eluent - mobil faza (erituvchi yoki erituvchilar aralashmasi): gaz, suyuqlik yoki (kamroq) o'ta kritik suyuqlik.
Statsionar faza - inert tashuvchida bog'langan qattiq faza yoki suyuqlik, adsorbsion xromatografiyada - sorbent.
Xromatogramma - bu ustunning chiqish joyidagi komponentlar konsentratsiyasining o'z vaqtida bog'liqligini qayd etish natijasidir.
Detektor - bu ustun chiqishidagi aralashmaning tarkibiy qismlarining konsentratsiyasini qayd etish uchun qurilma.
Xromatograf - bu xromatografiya o'tkazish uchun qurilma.
14 ГХ-МС усулидан моддаларни идентификация қилишда фойдаланиш
Gaz xromatografiyasi-mass spektrometriyasi (GC-MS) sinov namunasidagi turli moddalarni aniqlash uchun gaz xromatografiyasi va massa spektrometriyasi funktsiyalarini birlashtirgan analitik usuldir. [1] GC-MS ning qo'llanilishiga giyohvand moddalarni aniqlash, yong'inni tekshirish, atrof-muhitni tahlil qilish, portlovchi moddalarni tekshirish va noma'lum namunalarni, shu jumladan 1970-yillarda zond missiyalari paytida Mars sayyorasidan olingan materiallar namunalarini aniqlash kiradi. GC-MS, shuningdek, bagajdagi yoki odamlardagi moddalarni aniqlash uchun aeroport xavfsizligida ham qo'llanilishi mumkin. Bundan tashqari, u ilgari tanib bo'lmaydigan darajada buzilgan deb hisoblangan materiallardagi iz elementlarini aniqlay oladi. Suyuq xromatografiya-mass-spektrometriya singari u moddaning kichik miqdorini ham tahlil qilish va aniqlash imkonini beradi.[2]

GC-MS moddalarning sud-tibbiy identifikatsiyasi uchun "oltin standart" hisoblanadi, chunki u ma'lum bir moddaning mavjudligini ijobiy aniqlaydigan 100% o'ziga xos testni o'tkazish uchun ishlatiladi. Maxsus bo'lmagan test shunchaki toifadagi bir nechta moddalardan biri mavjudligini ko'rsatadi. Garchi o'ziga xos bo'lmagan test statistik jihatdan moddaning identifikatorini ko'rsatishi mumkin bo'lsa-da, bu noto'g'ri ijobiy identifikatsiyaga olib kelishi mumkin. Biroq, GC-MS in'ektsiya portida (va o'choqda) ishlatiladigan yuqori haroratlar (300 ° C) AOK qilingan molekulalarning termal degradatsiyasiga olib kelishi mumkin [3], bu esa haqiqiy molekula(lar) o'rniga parchalanish mahsulotlarini o'lchashga olib keladi. qiziqish. Gaz xromatografiyasi-mass spektrometriyasi (GC-MS) sinov namunasidagi turli moddalarni aniqlash uchun gaz xromatografiyasi va massa spektrometriyasi funktsiyalarini birlashtirgan analitik usuldir. [1] GC-MS ning qo'llanilishiga giyohvand moddalarni aniqlash, yong'inni tekshirish, atrof-muhitni tahlil qilish, portlovchi moddalarni tekshirish va noma'lum namunalarni, shu jumladan 1970-yillarda zond missiyalari paytida Mars sayyorasidan olingan materiallar namunalarini aniqlash kiradi. GC-MS, shuningdek, bagajdagi yoki odamlardagi moddalarni aniqlash uchun aeroport xavfsizligida ham qo'llanilishi mumkin. Bundan tashqari, u ilgari tanib bo'lmaydigan darajada buzilgan deb hisoblangan materiallardagi iz elementlarini aniqlay oladi. Suyuq xromatografiya-mass-spektrometriya singari u moddaning kichik miqdorini ham tahlil qilish va aniqlash imkonini beradi.[2]

GC-MS moddalarning sud-tibbiy identifikatsiyasi uchun "oltin standart" hisoblanadi, chunki u ma'lum bir moddaning mavjudligini ijobiy aniqlaydigan 100% o'ziga xos testni o'tkazish uchun ishlatiladi. Maxsus bo'lmagan test shunchaki toifadagi bir nechta moddalardan biri mavjudligini ko'rsatadi. Garchi o'ziga xos bo'lmagan test statistik jihatdan moddaning identifikatorini ko'rsatishi mumkin bo'lsa-da, bu noto'g'ri ijobiy identifikatsiyaga olib kelishi mumkin. Biroq, GC-MS in'ektsiya portida (va o'choqda) ishlatiladigan yuqori haroratlar (300 ° C) AOK qilingan molekulalarning termal degradatsiyasiga olib kelishi mumkin [3], bu esa haqiqiy molekula(lar) o'rniga parchalanish mahsulotlarini o'lchashga olib keladi. qiziqish.
Kimyoda ustunli xromatografiya - bu aralashmadan bitta kimyoviy birikmani ajratib olish uchun ishlatiladigan xromatografiya usuli. Xromatografiya birikmalarning adsorbentga differensial adsorbsiyasi asosida moddalarni ajratishga qodir; birikmalar ustun bo'ylab turli tezliklarda harakatlanadi, bu esa ularni fraktsiyalarga ajratish imkonini beradi. Usul keng qo'llaniladi, chunki ko'plab turli xil adsorbentlar (normal faza, teskari faza yoki boshqa) erituvchilarning keng doirasi bilan ishlatilishi mumkin. Texnika mikrogramdan kilogrammgacha bo'lgan tarozida qo'llanilishi mumkin. Ustunli xromatografiyaning asosiy afzalligi nisbatan arzonligi va jarayonda ishlatiladigan statsionar fazaning bir martalik ishlatilishi hisoblanadi. Ikkinchisi qayta aylanish tufayli statsionar fazaning o'zaro ifloslanishi va parchalanishini oldini oladi. Ustun xromatografiyasi erituvchini harakatlantirish uchun tortishish kuchi yordamida yoki erituvchini kolonna orqali surish uchun siqilgan gaz yordamida amalga oshirilishi mumkin.

Yupqa qatlamli xromatograf birikmalar aralashmasi ustunli xromatografiya bilan tozalanganda qanday harakat qilishini ko'rsatishi mumkin. Ajratish birinchi navbatda ustun xromatografiyasini amalga oshirishdan oldin nozik qatlamli xromatografiya bilan optimallashtiriladi.