107.Обнаружение нитратов в овощах и фруктах
Принцип спектрофотометрического метода. Определение нитратов основано на обр.бесцветного комплекса нитротолуола.
Техника определения. 25 г измельч. прод. (овощи – на терке, зерновые – на кофемолке, мясные изделия – в мясорубке) помещ. в колбу Эрленмейера на 250 мл с притертой пробкой, извлекают присут. токсич. в-ва 50-100 мл дистил. водой из овощей, зерновых (плюс 5 мл – конц. уксус. к-ты в случае мяс.изделий) при взбалт. на встряхивателе в теч. 15 мин.. Затем экстракт фильтруют через ватный фильтр и приб. к нему 25-50 мл суспензии гидроокиси алюминия. После 30-минутного контакта, когда осадок гидроокиси алюминия станет серого цвета, его отфильтр. через беззольный складчатый фильтр (синяя, красная, желта лента), а в фильтрате определяют нитраты. Для определения нитратов к 5 мл анализ. р-ра, помещ. в конич. колбу на 100 мл с притертой пробкой, приб. 5 мл толуола и 15 мл серной к-ты (3:1). Р-р встрях. в теч. 5 мин. в делительной воронке и после охл. до 200С отделяют бесцветный орган. слой и измеряют оптич. плотность на спектрофотометре при λ = 284 нм, в кювете 1 = 1 см против дистил. воды.
Содержание нитрата определяется по соответствующему калибровочному графику, для построения кот. исп. станд. р-р нитрата калия.
При определ. нитратов р-ром сравнения служит дистил. вода.
Содержание нитратов в пробе рассчитывают по формуле:
X =A • V • 0,001 •/ M • V1
где: А – содержание определяемых веществ в мкг, рассчитываемое по калибровочному графику; V- общий объем фильтрата, мл; V1- анализируемый объем, мл; 0,001 - коэффициент пересчета мкг в мг; 1000 - коэффициент пересчета г в кг; т - навеска продукта, г.
108. Опред. масс. доли общей сернистой к-ты в кондит. изд.
Техника определения. Муч.изд.m 20 г изм. в колбу на 200-250 см3 , долив. дистилл. водой до половины объёма, закрыв. пробкой и оставляют стоять на 10 минут при частом взбалт.. Затем содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают и дают отстояться до появления прозрачного отстоя в суспензии. Р-р фильтруют в сухую колбу. В конич. колбу на 200-250 см3 пипеткой вносят 50 см3 фильтрата и 25 см3 раствора щелочи Na/K, закрывают колбу пробкой, взбалт. и оставляют стоять 15 минут. После этого цилиндром прибавл. 10 см3 р-ра серной к-ты, 1 см3 крахмала и сразу титруют р-ром I до появл. синего окраш., изчез. при перемеш.. Контрольный опыт проводят в тех же условиях, но в колбу вместо фильтрата вносят 50 см3 воды, 25 см3 гидроокиси K, 10 см3 серной к-ты и титруют р-ром I без крахмала.
Масс. долю (%) ceрнистой к-ты рассчитывают по формуле:
X=(V-V1)*K*0,32*100*V2/m*1000*V3
V - объем р-ра йода, затрач. на титрование, см3,
V1- объем раствора йода, затрач. на контрольное титрование:
V2- вместимость мерной колбы титрования. см3
V3-объем фильтрата: взятый на титр.,см3
K- поправочный коэффициент к раствору йода;
0.32- кол-во в мг SO2,соотв. 1см3 р-ра I конц. 0,01 моль/дм3
m- масса навески изделия, г.
1000— пересчет г в мг.
100-пересчет данных в %
Опыт проводится в 2 повторах. результаты округляются до тысячных. предел погрешности 15%. За результат принимают ср. арифм. значение по 2 опытам.
Do'stlaringiz bilan baham: |