Wolfgang Wächter Bücher erhalten, pflegen und restaurieren
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Die Massenentsäuerung
Es zeigte sich, daß diese Stoffe eine sehr gute Verträglichkeit mit den Buchwerkstoffen haben und zugleich in der Lage sind, verschiedene, zur Neutralisation geeignete metallorganische Verbindungen, wie z.B. Zirkon-alkoholate und Titan-Magnesiumchelate ohne Zusatz von Alkoholen zu lösen. Vollständige chemisch-physikalische Stoffdaten sowie toxikologische und sicherheitsrelevante Daten konnten jedoch noch nicht abschließend ermittelt werden. Optimierung der deutschen Versuchsanlage zur Massenentsäuerung Die hier beschriebenen Arbeiten zur Optimierung des Deutschen Papierentsäuerungsverfahrens beinhalteten neben der Erprobung und Verbesserung der Methode vor allem vielfältige technische Modifikationen der Verfahrens- und Anlagentechnik sowie die völlige Umstellung des noch von den früheren MMC-Verfahren übernommenen chemischen Systems mit allen sich daraus ergebenden Folgen. Aus der Darstellung des Standes der Technik geht hervor:
182 Das Deutsche MMC-Verfahren zur Papierentsäuerung Unglücklicherweise sind jedoch gerade die sonst hervorragend geeigneten Ca- und Mg-Verbindungen in organischen Lösemitteln besonders schwer in Lösung zu bringen. Am besten geeignet für die Entsäuerung sind die Alkoholace dieser Metalle oder - in neuerer Schreibweise - deren Alkoxide. Diese lösen sich jedoch nur in Alkoholen oder in Lösemitteln, die einen Anteil an Alkohol als Lösevermittler enthalten. Alkohole lösen jedoch sehr stark Tinten und Stempelfarben an. Bei der Suche nach alternativen Chemikalien mußte daher immer das System Lösemittel/Wirksubstanz als Einheit betrachtet und untersucht werden. Die vorstehend genannten Alkoxide von Ca und Mg reagieren nach der Buchbehandlung mit der Luftfeuchtigkeit z.B. am Beispiel des Magnesiums nach der Gleichung Mg(OC2H5)2 + H2O -- Mg(OH), + 2 HOC2H5 Das im Papier gebildete Magnesiumhydroxid reagiert weiter mit dem Kohlendioxid der Luft zu Magnesiumkarbonat als alkalischen} Puffer. Der hydrolytisch gebildete Alkohol verdunstet langsam aus dem Behandlungsgut. Insofern stellt Magnesiumalkoxid ein ideales Entsäuerungsmittel dar, da nur das erwünschte Magnesiumcarbonat im Papier verbleibt und Alkohol, der als unvermeidbares Nebenprodukt in geringer Menge entsteht, sich aus dem Papier verflüchtigt bzw. in sehr geringen Restmengen unschädlich ist für das Behandlungsgut. An diesen Vorgängen mußten sich die Überlegungen zur Auswahl alternativer Entsäuerungschemikalien orientieren: Reaktionsprodukte müssen sich entweder aus dem Papier verflüchtigen, oder sie müssen in jeder Hinsicht unschädlich sein für das Behandlungsgut. So sind zum Beispiel Acetate oder Acetylacetonate unter vorstehenden Gesichtspunkten ungeeignet, da aus ihnen schwerfiüchtige Säuren freigesetzt werden. Bariumverbindungen sind bezüglich der chemischen Eigenschaften sehr gut geeignet; infolge der hohen Toxizität löslicher Bariumverbindungen kann eine Verwendung für die Massenentsäuerung jedoch nicht in Betracht kommen. Alkalimetailverbindungen ergeben im Papier zu hohe pH-Werte, so daß das Papier zwar dem Säurefraß entzogen wird, dafür jedoch einen alkalisch initiierten Abbau erfährt. Ammoniumverbindungen, auch organische in Form von Aminen, ergeben bei der Neutralisation Reaktionsprodukte, mit nur geringer Langzeitstabilität, so daß das Entsäuerungsergebnis auf lange Sicht fraglich ist. Amine bringen zudem unangenehme Gerüche in 183
das Papier, so daß die Benutzung eines so behandelten Buches unter Umständen wenig erfreulich ist. Gedanken sind auch den Nebenwirkungen zu widmen, die von den Metallatomen ausgehen können. Schwermetalle können katalytisch den Papierzerfali beschleunigen; selbst Zink - obwohl in der Entsäuerungspraxis bereits etabliert - erscheint vor dem Hintergrund photolytischer negativer Wirkungen des Zinkoxids als ein im Papier nicht wünschenswerter Stoff. Für das Lösemittel ergibt sich die extreme und widersprüchliche Forderung, daß es auf der einen Seite bekanntermaßen schwerlösliche Stoffe -die Entsäuerungsmittel - lösen soll, das in seiner Gesamtheit (Papier, Einbandmaterialien, Leime, Kleber, Druckfarben, Tinten und Stempelfarben) empfindliche Behandlungsgut jedoch durch Anlösen nicht schädigen darf. Darüber hinaus muß das Lösemittel einen Siedepunkt aufweisen, der eine schnelle und schonende Trocknung ermöglicht; im Papier verbleibende Lösemittelspuren dürfen keinen unangenehmen Geruch verursachen. Vorstehende Betrachtungen zeigen, daß es schwierig ist, aus dem großen Angebot bekannter chemischer Verbindungen Stoffe auszuwählen, die allen Anforderungen genügen. Ein neues Entsäuerungssystem Vor dem Hintergrund der skizzierten Gesichtspunkte und mit Kenntnis der Schwachstellen bekannter Entsäuerungsverfahren war es notwendig, zur Erfüllung der vielfältigen und z.T. konkurrierenden Anforderungen völlig neue Wege einzuschlagen. Ausgehend von der Frage, welche Lösungsmittel bekanntermaßen ein inertes Verhalten gegenüber dem Behandlungsgut erwarten lassen, trat die große Gruppe der silidumorganischen Verbindungen in den Blickpunkt. Nach einer Sichtung der chemisch-physikalischen Eigenschaften geeignet erscheinender Silicone wurde Hexamethyldisiloxan (Formel: (ClrL^SiO Si(CH3)3) als Lösemittel in Betracht gezogen. Es ist als niedermolekularster Vertreter der Siliconöle anzusehen und hat in vielen Punkten deren typische Eigenschaften, vor allen die Inertheit gegenüber vielen organischen Stoffen. Abweichend von den Siliconölen verdunstet es jedoch bereits bei Raumtemperatur sehr schnell. 184 Das Deutsche MMC-Verfahren zur Papieremsäuerung Die im nachfolgenden aufgeführten wesentlichen Stoffdaten ließen Hexa-methyldisiloxan (HMDO) als ein sehr gut geeignetes Lösemittel zur Buchentsäuerung erscheinen.
Hexamethyldisiloxan wird im technischen Maß bisher kaum angewendet; laut Herstellerangaben findet es Anwendung in der Kosmetik, was auf eine außerordentlich geringe Toxizität schließen läßt. Orientierende Vorversuche mit Hexamethyldisiloxan bestätigen die aufgrund der chemisch-physikalischen Daten vermuteten Eignungsmerkmale. Als Nachteil des HMDO ist dessen Brennbarkeit zu sehen. HMDO hat einen Flammpunkt von -1°C und eine Zündtemperatur von 329° C. Die Explosionsgrenzen der Dampf-Luftmischungen liegen zwischen 1,3 und 7,8 Vol. %. Es ist mit diesen Brennbarkeitsmerkmalen etwa vergleichbar mit dem Benzinkohlenwasserstoff ri-Heptan (Flammpunkt - 4° C, Explosionsgrenzen 1,1- 6,7 Vol. %, Zündtemperatur 215° C). Der Umgang mit brennbaren Lösemitteln stellt jedoch bei Einhaltung der entsprechenden Sicherheitsmaßnahmen kein nennenswertes Gefahrenpotential dar. Im Vergleich zu den FCKW ist zu beachten, daß diese zwar unbrennbar sind; kommen FCKW-Dämpfe jedoch in Kontakt mit einer Flamme, so entstehen hochgiftige und hochkorrosive Zersetzungsprodukte 185
Die Massenentsäuervmg (Flußsäure, Salzsäure, Phosgen und Fluorphosgen). Bei Brandfällen, bei denen FCKW in Kontakt mit einer Flamme kamen, überwogen die Korrosionsschäden oft die Brandschäden. In Versuchen mit Büchern und Archivalien unterschiedlicher Art bestätigte sich die erwartete Inertheit des HMDO gegenüber dem Behandlungsgut. Druckfarben und Tinten wurden nicht angelöst, nur wenige Kleber in der Rückenleimung von Taschenbüchern zeigten eine Quellung, die bei der Trocknung wieder zurückging. Es stand nun mit Hexamethyldisilo-xan ein Lösungsmittel zur Verfügung, welches den Anforderungen sehr weitgehend entsprach. Die Entsäuerungschemikalie Vor dem Hintergrund der sehr inerten Löseeigenschaften des HMDO und der zu erwartenden Schwerlöslichkeit geeigneter Neutralisationsmittei war es schwierig, Entsäuerungschemikaiien zu finden, die sich in HMDO lösen. Durch systematische Suche wurde die gute Löslichkeit der Gruppe der Doppelalkoxide des Calciums und des Magnesiums mit Titan bzw. Zirkon entdeckt, ohne daß ein Alkoholzusatz erforderlich ist. Nach intensiver Prüfung wurde schließlich das Magnesium/Titan-Doppelalkoxid der allgemeinen Formel Mg(OR}2 Ti(OR)4 ausgewählt. "OR' steht für unterschiedliche Alkoholgruppen. Erste Versuche wurden mit dem marktverfügbaren Magnesiumethylat/Titanbutyiat durchgeführt. Aufgrund des unangenehmen Geruchs des als Hydrolysepro-dukr entstehenden Butanols wurde mit der Fa. Hüls AG ein weiteres Produkt mit der Bezeichnung METE entwickelt, das aus 33,3% Magnesium-ethylat, 46,7% Titanethylat und 20% Titanisopropylat besteht. Als Lösung in das Papier gebracht, bilden sich bei der Neutralisierung der Säuren stabile Magnesium- und Titansalze, Die überschüssige Wirksubstanz wird bei der Nachtrocknung zunächst vollständig eingetrocknet und bildet erst bei Wiederaufnahme von Feuchtigkeit aus der Luft basisches Magnesium- bzw. Titanhydroxid als alkalischen Puffer. Die bei diesem Flydrolyseprozeß gebildeten Alkohole Ethanol und 2-Propa-nol verdunsten schnell und treten wegen ihres nur wenig ausgeprägten Geruchs auch in frisch behandelten Papieren kaum störend in Erscheinung. 186
Das Deutsche MMC-Vcrfahren zur Papierentsauerimg Neben der wirkungsvollen Entsäuerung auch stark säurehaltiger Papiere war bei der Behandlung alter Papiere auch eine signifikante Verfestigung der Papiere festzustellen. Je nach Papier und dessen Schädigungsgrad wurden Wiederverfestigungen bis zu 50% erreicht. Nachdem das Chemikaliensystem in seinen Grundzügen, vor allem hinsichtlich der Löslichkeit der Entsäuerungschemikalie und der Stabilität der Lösungen erarbeitet war, erfolgten umfangreiche Behandhmgsversuche an unterschiedlichen Papieren mit anschließender chemisch/physikalischer Untersuchung der Papiere. Im Interesse einer besseren Vergleichbarkeit der Versuchsergebnisse wurden für das gesamte Versuchsprogramm die gleichen Papiere verwendet. Für das neue Lösungsmittel HMDO konnte gezeigt werden, daß es als umweltfreundlicher Ersatzstoff für die früher verwandten FCKW sehr gut geeignet ist und durch die hohe Inertheit eine sehr gute Verträglichkeit mit allen Materialien aus dem Bibliothek- und Archivbereich ergibt. Mit der neuen Wirksubstanz METE läßt sich in den vielfältigsten Materialien eine vollständige Entsäuerung erreichen, die alkalische pH-Werte im Bereich 7,5-8,5 und alkalische Reserven zwischen l und 2% ergibt. Die Behandlungslösung enthält keinen freien oder zugesetzten Alkohol mehr, so daß Nebenwirkungen durch Anlösen von Druckfarben und Beschreibstoffen nur noch in seltenen Fällen auftreten. Beobachtet wurden bei Büchern dagegen häufiger ein Fleckigwerden der inneren Umschlagseiten sowie abwischbare Belage überschüssiger Wirksubstanz auf den Einbänden. Die Anlagenbeschreibung Um eine für Wartungs- und Reparaturzwecke gute Zugänglichkeit zu allen Komponenten wie Meßaufnehmer, Motoren, Armaturen und sonstige Aggregate zu ermöglichen, ist die Anlage modular aufgebaut. Für die einzelnen verfahrenstechnischen Schritte werden separate Baugruppen eingesetzt, die in sich geschlossene Anlagen mir aufeinander abgestimmten Schnittstellen darstellen. Die Anlage setzt sich aus folgenden Baugruppen zusammen: 187
Der Kältebedarf wurde in Frankfurt während des Probebetriebes durch eine separate Kältemaschine erzeugt. In Leipzig ist die Anlage über eine Schnittstelle mit der zentralen Kälteanlage der Deutschen Bücherei verbunden. Die beiden Vakuumpumpenstände für die Vor- und Nachtrocknung sind wegen des erforderlichen Ex-Schutzes in getrennten Räumen aufgestellt. Der Vakuumpumpenstand für die Abtrocknung der brennbaren Lösungsmitteldämpfe (Nachtrocknung) befindet sich in einem Raum mit der Behandkmgskammer, den Ausgleichsbehältern, Pumpen und der Lösungsmittelrückgewinnungseinheit. Jede dieser Baugruppen ist den Ex-Schutzbestimmungen entsprechend aufgebaut. Durch die Auslagerung des Vor-trocknungspumpenstandes in einen zweiten Maschinenraum entfällt hier die teure Ex-Schutzausführung. Am Ausgang des Vakuumpurnpenstandes für die Nachtrocknung befindet sich die Lösungsmittelrückgewinnungseinheit:, an der sich zur weiteren Abluftaufbereitung die Entlüftungseinheit anschließt. Zwischen dem irn Außenbereich der Deutschen Bücherei erdveriegten Tanklager und der Behandlungseinheit liegen die Ausgleichsbehälter (Zwischenlagertanks). Damit kein Unterdruck in den Tanks des Tanklagers zur Atmosphäre entsteht, ist das gesamte Tanklager mit einer druckgeregelten Stickstoffversorgung gekoppelt. Damit werden durch Entnahme- und Be-füllvorgänge erzeugte Druckschwankungen ausgeglichen und die feuchtigkeitsempfindliche Behandlungschemikalie vor Luftzutritt geschützt. 188
Die Behandlungseinheit besteht aus drei wesentlichen Einzelkomponenten: zwei parallele Röhren DN 600, die durch eine Schleuse miteinander verbunden sind. An der sogenannten Trocknungsröhre befinden sich seitlich 20 Schauglasarmaturen, durch die während des Betriebs bei der Vor- und Nachtrocknung Mikrowellenenergie über die außen angeflanschten Hohlleiter eingestrahlt wird. In den Röhren ist ein lineares Transportsystern mit einem beweglichen Schlitten installiert, welches die sich auf dem Schlitten befindlichen Aufnahmekörbe mit den Büchern translatorisch im Mikro-weüenfeld hin und her bewegt. In der Schleuse, die die beiden Röhren verbindet, befinden sich zwei zueinander entgegengesetzt angebrachte, ausschwenkbare Lineareinheiten und ein Förderband. Diese Einheiten werden pneumatisch betrieben und sind jeweils mit einem Pneumatikgreifer ausgestattet. Für das Schleusen von der einen Röhre in die andere wird der ausgewählte Korb mit dem verfahrbaren Schlitten vor der Schleuse positioniert. Die Lineareinheit fährt im ausgeschwenkten Zustand an den Korb heran und zieht mit den Pneumatikgreifern vorn Schlitten auf das Band in die Schleuse. Im ausgeschwenkten Zustand befindet sich die Lineareinheit über dem Band genau-auf der Verbindungsachse zwischen den Röhren und der Schleuse. Nachdem die Lineareinheit wieder eingeschwenkt ist, kann das Band den Korb zur anderen Seite befördern. Indem die zweite, entgegengesetzt angeordnete Lineareinheit ausschwenkt und ausfährt, wird der Korb anschließend in den zuvor positionierten Schlitten der anderen Röhre geschoben. An beiden Enden der Röhre sind jeweils manuell zu bedienende Schnellverschlüsse DN 600 angeflanscht. Elektrische Hubmagnete verriegeln die Schnellverschlüsse bei Überdruck und eingeschalteter Mikro-welle. Zusätzlich besitzen sie eine mechanische Fangvorrichtung, die ein Aufspringen des Verschlusses bei einer Öffnung bei Überdruck verhindert. Sämtliche Motoren, Antriebe, Aufnehmer und Steuerleitungen sind entsprechend den Ex-Schutz-Bestimmungen ausgeführt. Beide Röhren und die Schleusenkammer sind explosionsdruckstoßfest ausgelegt. 189 Die M.assenemsäuerung 
Abb. 92 Der Applikator beim Beschicken mit Behandlungsgur 
i 90 Abb. 93 Die Trocknungs - und Behandlumgsrohre Das Deutsche M MC.-Vorfahren zur Papiepioremsäuerung 
Abb. 94 Die Schleuse tucklen den Transport zwischen den Röhren 
191 Abb. 95 An den Rühreücnder, sind die Schnellverschlusse mit allen Sicherungseinrichtungen montiert Die Massenentsäuerung Der Vakuumpumpenstand für die Vortrocknung Über diese Baugruppe wird beim Prozeßschritt Vortrocknung der Applika-tor evakuiert. Das für die Vortrocknung notwendige Vakuum wird mit einer Reihenschaltung aus Wälzkolbenpumpe, Gasstrahler und Fiüssigkeits-ring-Vakuumpumpe erzeugt. Die Anlage arbeitet vollkommen ölfrei; das Kondensat selbst dient als Ringflüssigkeit für die Flüssigkeitsring-Vakuumpumpe. Die Ringflüssigkeit wird in einem geschlossenen Kreislauf geführt und in einem Wärmetauscher, der an die zentrale Kühlwasserversorgung angeschlossen ist, gekühlt. Die anfallenden Kondensatüberschüsse laufen am Abscheider über und sind problemlos, da nicht mit Öl kontaminiert, zu entsorgen. Alle Komponenten des Vakuumpumpenstandes können gleichzeitig bei Atmosphärendruck eingeschaltet werden. Um die Pumpengeräusche zu reduzieren, wird die Wälzkolbenpumpe jedoch erst bei Erreichen eines Unterdrucks von ca. 200 mbar dazugeschaltet. Zur Verkürzung der Auspumpzeit wird die Treibluft für den Gasstrahler erst beim Erreichen eines Vakuums von unter 50 mbar dazu geschaltet. Die Regelung des Ansaugdrucks erfolgt durch eine geregelte Zugabe von Bypassluft. Der Pumpenstand ist in einem separaten Raum untergebracht, der nicht den Ex-Schutzanforderungen unterliegt. Der Vakuumptimpenstand für Nachttocknung Über diese Baugruppe wird beim Prozeßschritt Nachtrocknung der Appit-kator evakuiert. Das für die Nachtrocknung notwendige Vakuum wird mit einer Reihenschaltung aus einem Kondensator und vier Wälzkolben-Vakuumpumpen erzeugt. Die Anlage arbeitet vollkommen ölfrei. Die dritte und vierte Wälzkolben-Vakuumpumpe dieser Reihe sind gasgekühlt und mit je einem nachgeschalteten Röhrenwärmetauscher mit Kondensator versehen. Zusätzlich ist der Pumpenstand mit einer Zahnradpumpe ausgerüstet, die das Kondensat aus den Kondensatoren und Wärmetauschern nach dem Trocknungsprozeß in den Kondensattank zurückfördert. Der Vakuumpumpenstand ist bei einem Störfall durch Detonationssicherungen von der übrigen Anlage abgesichert. Der Vakuumpumpenstand selbst ist in der ExZone zusammen mit der Behandlungseinheit untergebracht. Sämtliche Motoren, Antriebe, Aufnehmer und Steuerleitungen sind entsprechend den Ex-Schutz-Bestimmungen ausgeführt. 192 Das Deutsche MMC-Verfahren zur Papierensäuerung 
Abb. 96 Der Vakuumpumpen für die Nachtrocknung Die Lösimgsmittelrückgewinnungseinheit Die nicht in der Kühlfalle des Nachtrocknungsvakuumpumpenstandes ausgefallenen Gase werden nochmals abgekühlt und bei entsprechender Verweilzeit in einem ebenfalls gekühlten und isolierten Vorlagebehälter auskondensiert. Die wesentlichen Komponenten dieser Baugruppe sind der Wärmetauscher, der Vorlagebehälter mit Kühlschlange und Rührer zur gleichmäßigen Kühlung und die Membranpumpe zürn Ausschleusen aus dem Vorlagebehälter in den Kondensattank. Eventuell nicht ausfallende In-tergase, die zu einem Druckanstieg führen, werden durch Entlüften bzw. einem Druckausgleich mit der Umgebung über die nachgeschaltete Laborkühlfalle ausgeschleust. 193
Die Massenentsäuerung 
Abb. 97 Lösungsmitteirüfkgewirmungsbehälter mit Kondensator Die Einheit selbst ist in der Ex-Zone zusammen mit der Behandlungseinheit untergebracht. Sämtliche Motoren, Antriebe, Aufnehmer und Steuerleitungen sind entsprechend den Ex-Schutz-Bestimmungen ausgeführt. Die Stickstoffversorgung Die für die Bevorratung der Behandlungslösung vorgesehenen Tanks dürfen nicht bei Unterdruck betrieben werden. Bei einem zur Atmosphäre hin offenen Tanklager könnte die Umgebungsfeuchte mit der Behandlungslösung reagieren, was zu einem unerwünschten Niederschlag führen würde. Deshalb ist die Tankanlage mit einer Stickstoffversorgung ausgerüstet, die ein Stickstoffpoister über dem Flüssigkeitsspiegel auch bei Druckschwankungen durch die Befüll- und Entleerungsvorgänge aufrechterhält. Außerdem wird damit zusätzlich verhindert, daß Luftsauerstoff in das System eingebracht wird. 194 Das Deutsche MMC-Vertahren zur Papierenrsauenmg Die Entdüftungsemheit Die Entlüfrungseinheit ist außerhalb der Ex-Zone im Serviceraum der Anlage untergebracht und über flexible Schlauchleitungen mir der Anlage verbunden. Die Enrlüftungseinheit gewährleistet einen flexiblen Betrieb der Anlage: über den Prozeßschritc Entlüften kann vor dem Start der Nachtrocknung ein Unterdruck im Vorlagebehälter erzeugt werden; bei entsprechend geringen Mengen von mitgeschleppten Intergasen kann das verdampfte Siloxan zu 100% im Vorlagebehälter zurückgewonnen und sofort wiederverwendet werden. Bei größeren Innergasmengen wird das Siloxan bei den Wartungsintervallen bzw. beim Ansprechen des Überströmventils des Vor-lagebehäiters in dem letzten Emissionskondensator der Entlüftungseinheit ausgefroren. Ausgieichsbehälrer mit Förderpumpe Zwischen Tanklager und dem Applikator sind zwei Ausgleichsbehälter mit einem Tankvolumen von je 1,5 irr eingebaut. Sie ermöglichen einen flexibleren Betrieb der Anlage und verbessern die Optimierungsmöglichkeiten beim Probebetrieb. Die Ausgleichsbehälter sind vakuumfest und explosionsdruckstoßfest (PN 16) ausgeführt; jeder Behälter ist mit einem Sicherheitsüberdruckventil, Füllsrandsanzeigern für minimalen und maximalen Flüssigkeitsstand und einem Drucksensor ausgerüstet. Mit je vier Anschlüssen ist jeder Behälter zwischen Tanklager und Applikator eingebunden. Die Förderpumpe zum Befüilen der Behandlungskammer ist für die Förderung bei saugseitigem Vakuum ausgelegt; die zu überwindende Förderhöhe beträgt max. 2 m. Die Tanks bzw. Ausgleichsbehälter sind nur während des Betriebs mit Chemikalie befüllt und sind nicht als Lagertanks vorgesehen. Ihre Aufstellung erfolgt in unmittelbarer Nähe der Behandlungskammer. Sämtliche Motoren, Antriebe, Aufnehmer und Steuerleitungen sind entsprechend den Ex-Schutzbestimmungen ausgeführt. 195
Abb 98 Ausgleichsbehälter mit Forderpunwen Tanklager mit Förderpumpen Das Tanklager besteht in Leipzig aus jeweils zwei unterirdisch verlegten Tanks mit 20m5 und 5m: Inhalt. In Frankfurt wurde ein kleineres, oberirdisch aufgestelltes Tanklager verwendet. Die Tanks sind explosionsdruck-stoßfest doppelwandig ausgeführt; jeder Tank ist mit einer für einen Pendelbetrieb geeigneten Befüll- und Entleerungsvorrichtung, Überfüllsicherungen, einem Anschluß für die Stickstoffüberlagerung, einem Füllstandsgeber und einem Drucksensor ausgerüstet. Mit zwei weiteren Anschlüssen ist jeder Tank an die übrige Anlage bzw. Tanks angeschlossen. Zwischen dem eigentlichen Vorratstank und dem Auffangtank ist ein Filter geschaltet, über den die verschmutzte Behandlungslösung aufbereitet werden kann. Die Pumpen sind für die Förderung bei Atmosphärendruck ausgelegt; die zu überwindende Förderhöhe beträgt max. 2,5 m. Das Tanklager ist bei einem Störfail durch Detonationssicherungen von der übrigen 196
Das Deutsche MMC-Verfahren zur Papierentsäuerung Anlage abgeschottet. Sämtliche Motoren, Antriebe, Aufnehmer und Steuerleitungen sind entsprechend den Ex-Schutz-Bestimmungen ausgeführt. Der Wirkbereich der Parkfläche für die Betankungsfahrzeuge ist entsprechend den Vorschriften für Tanklager ausgeführt. Der Behandlungsablauf Es werden Chargen ähnlicher Buchsorten (Taschenbücher, Bände) zusammengestellt. Die Bücher werden auf Metallteile (Heftklammern, Büroklammern etc.) untersucht, da diese für eine Trocknung im Mikrowellenfeld ungeeignet sind und geschädigt werden könnten. Bei gröberer Verschmutzung werden die Bücher vorher gereinigt. Für die Behandlung werden jeweils l bis 5 Bücher in einzelnen Körben einsortiert. Von diesen Körben werden 15 Stück auf einem. Schlitten angeordnet und in die Behandlungskammer eingeführt, wo sie dann chemisch und thermisch behandelt werden. 
Abb. 99 Die zur Trocknung vorbereiteren Bücher vor der Trocknungskammer 197 Die Massenentsäuerung 
Abb. 100 Prozessfuhrung über den Visualisierungsbildschirm Vereinfacht läßt sich die Behandlung der Bücher drei Abläufen zuordnen:
Der gesamte Prozeß läuft vollautomatisch ab. Über die Visualisierung können einzelne Parameter den Erfordernissen angepaßt werden. Beim Vortrocknen werden die Bücher im Applikator durch Mikrowellen-einstrahlung auf ca. 50° C aufgeheizt und unter Vakuum auf einen Restfeuchtegehalt von ca. 1,00 Gewichtsprozent H2O getrocknet. Das Vakuum wird dabei durch den oben beschriebenen Vortrocknungs-Vakuumpum-penstancl erzeugt; die Abluft wird direkt in den Aufstellungsraum des Pumpen Standes geleitet. Die Buchkörbe befinden sich dabei in der mit MW-Hohlleitern bestückten Trocknungsröhre der Behandlungseinheit. Körbe, deren Inhalt die Grenztemperatur von 60° C überschreiten, werden über die Schleuse in die Tränkungsröhre des Applikators überführt. 198 Das Deutsche MMC-Verfahren zur Papierentsäuerung Nach Abiauf der über die Visualisierung eingestellten Trocknungsphasen werden alle noch in der Trocknungsröhre befindlichen Körbe in die Tränkungsröhre geschleust. Anschließend wird die Tränkungsröhre mir der Be--handlungschemikalie gefüllt. Das Tränken der Bücher dauert nur wenige Minuten. Ausgangspunkt für das Tränken ist der Vakuumzustand, der bei der Vortrocknung erreicht wurde. Beim Fluten der Tränkungsröhre mit der Behandlungslösung muß der Ausgleichsbehälter vollständig mit der Lösung geflutet sein. Es wird deshalb während der Vortrocknung mit der Be-handlungschemikalie aus dem Tanklager gefüllt. Nach dem Entleeren werden die Buchkörbe in die Trocknungsröhre zurückgeschleust, wo die Nachtrocknung stattfindet. Die Nachtrocknung findet analog zur Vortrocknung mittels des zweiten Vakuumpumpen-Standes statt. Das Abgas aus diesem Vakuumpumpenstand wird in der Lösimgätnittelrückgewinnungsbaugruppe aufgefangen, eventuell mitgeschleppte Intergase werden ausgeschleust und über die Laborkühlfalle der Entlüftungseinheit in die Luftabsaugung des Bedienraumes geleiter. Nach Ablauf der über die Visualisierung eingestellten Trocknungsphasen kann der Schlitten mit den Buchkörben entnommen werden. Der Applika-tor wird gereinigt (Mikrowelleneinstrahlfenster, Reflexlichttaster des Positionierungssystems} und für die nächste Charge vorbereitet. Das Zwischenlager In diesem Raum sollen die Bücher unmittelbar nach der Entnahme aus der Behandlungskammer zwischengelagert werden. Die Bücher kommen zwar nahezu völlig lösemittelfrei aus der Anlage, jedoch bildet sich bei Kontakt mit feuchter Umgebungsluft Ethanol im Papier, das mit der Zeit mit der Luft eine explosive Atmosphäre erzeugen könnte. Die Planung und Realisierung der technischen Ausführung des Zwischenlagerraums ist Inhalt des nachfolgenden F. u. E.-Projekts. Derzeit wird in Erwägung gezogen, die ausdampfenden Gase als Umluft über einen Absorber zu führen, in dem der Alkohol gebunden wird. Ohne Absorber und entsprechende Gaswarneinrichtungen sollte der Luftwechselfaktor für diesen Zwischenlagerraum vorläufig das lO fache des Raumvolumens nicht unterschreiten. Mit den später vorliegenden Ergebnissen aus dem Probebetrieb der Leipziger Anlage könnte dieser Wert optimiert bzw. reduziert werden. 199
Die Massenentsäuerung 
Abb. 101 
200 Abb. 102 Laboraum zur Qualitatskontrolle 
201
Die Massenentsäuerung Ausblick
Das von Battelle entwickelte neue Entsäuerungsverfahren hat bereits einen hohen Entwicklungsstand erreicht, gleichwohl sind zusätzliche Optimierungsmaßnahmen erforderlich. Sie ermöglichen eine weitere Ausschöpfung des Verfahrenspotentiais. Die Optimierungsmaßnahmen sind in dem Arbeitsprogramm des Folgeprojekts spezifiziert und werden dazu beitragen, die Umstellung von einem wissenschaftlichen Forschungsbetrieb zu einem, wirtschaftlich arbeitenden Massenentsäuerungsbetrieb zu unterstützen. Zusätzlich sollten Optimierungsmögüchkeiten bzgl. der Kapazität im Rahmen des Folgeprojekrs weitestgehend realisiert werden, um bei deutlich gestiegener Behandlungsqualität auch die Vorgaben für den Durchsatz der Anlage zu ermöglichen. Für einen routinemäßigen Entsäuerungsbetrieb sind noch weitere Voraussetzungen, wie beispielsweise die sicherheitstechnische Ausstattung des Zwischeniagerraums, zu erbringen. Mir Abschluß dieses Projektes übernimmt die Deutsche Bücherei die volle Verantwortung für den weiteren Betrieb der Anlage. Dies ist auch in das Arbeitsprogramm des Folgeprojektes eingearbeitet, welches gemeinsam von Mitarbeitern des Zentrums für Bucherhaltung und der Battelle Ingenieurtechnik GmbH durchgeführt wird. Es sollte deutlich geworden sein, daß das 'ideale' Verfahren nicht existiert. Die Massenentsäuerungstechnik hat einen Stand erreicht, der den Praxiseinsatz rechtfertigt. Er wird heute noch von notwendigen Kompromissen begleitet, die mit Sicherheit nur schrittweise abgebaut werden können. Die Entscheidung für die Massenentsäuerungspraxis entspringt dem Zwang zum Handeln aufgrund des materiellen Zustandes der Bibliotheksbestände. Die Kernfrage: «Massenentsäuerung mit Einschränkungen -oder warten wir auf perfekte Systeme?» ist keine Diskussionsgrundlage mehr. Die Abb. 103 zeigt den Dünnschnitt einer Seite aus einem entsäuerten Buch. Die Elementverteilungsanalyse weist eine homogene Ablagerung von Magnesium und Titan nach, die den gesamten Blattquerschnitt erfaßt. Die Analyse ergab für dieses Blatt einen Gehalt von etwa 1,5 Massenprozent Magnesium und 1,4 Massenprozent Titan bei einem Oberflächen-pH-Wert von etwa 9. Das Magnesium Hegt als Hydroxid und Titan als Dioxid vor. 202
Aspekte Die natürliche Alterung von Papier als gesetzmäßig ablaufender Prozess stellt ein komplexes Geschehen auf unterschiedlichsten Ebenen dar. Die vergangenen Jahre brachten Forschungsergebnisse in Detailfragen, die den Prozeß immer besser erklärbar machten, andererseits zu neuen Fragestellungen führten. Die exogenen und endogenen Faktoren der Alterung können heute als bekannt vorausgesetzt werden. Zu diskutieren wären die Einzelfaktoren und ihre Beziehungen zueinander, einschließlich daraus abzuleitender Konsequenzen. Konsequenzen für den Praktiker, Konsequenzen für die Bestandserhaitung insgesamt relativieren die Einflußfaktoren und führen zu fundierten Behandlungsabläufen und konservatorischen Effekten. Zusammenfassend kann eingeschätzt werden, daß die Grundelemente der Alterung und daraus abgeleitete Basisverfahren restauratorischer und konservatorischer Disziplinen Bestand haben. Grundsätzlich neue Erkenntnisse sind eher unwahrscheinlich. Als Bedürfnis ist die Umsetzung der Erkenntnisse in die Praxis in den notwendigen Relationen zu erkennen. Die folgenden Beispiele sollen die Notwendigkeiten erhellen. Aspekte zur Entsäuerung Nach der Entscheidung der Library of Congress, Massenentsäuerung aufgrund von Entwicklungsbedarf zurückzustellen, hat sich die Problematik der Bestandserhaltung verändert. Diese Veränderungen betreffen sowohl organisatorische als auch inhaltliche Bereiche. Nachdem in den vergangenen Jahren viele Erkenntnisse über die Alterung von Papier publiziert wurden, die teilweise schon Bekanntes erhärten, teilweise auch neue Sachverhalte beinhalteten, aber auch konträre Meinungen darstellten, ist es an der Zeit, neue Fragen zu stellen. 203
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