Toshkent farmatsevtika instituti analitik kimyo kafedrasi

4.Vaziyatli masalalar:

1.100 sm³ suvni ammiakli bufer va xromogen qora indikatori ishtirokida titrlanganda 5,15 sm³ 0,1001 MЭDTA eritmasi sarf bo’ldi, shuncha suvniing hajmi shunday sharoitda, ammo mureksid indikatori ishtirokida titrlanganda EDTA erimtasidan atigi 2,62 sm³ sarflandi. Suvning umumiy, kaltsiy va magniyli qattiqligini hisoblang. (5,15; 2,62; 2,53 mg.ekv./dm³)

5.Talabalar bilimini tekshirish uchun savollar:

1. 
   Suvning muvaqqat va doimiy qattiqligi va yumshatish yo’llari. Suvning qattiqlik bo’yicha ko’rsatkichlari.
   
2. 
   Suvning umumiy va magniyli qattiqligi. Suv qattiqligini o’lchash birligi.
   
3. 
   Kompleksonometrik titrlash farmatsevtik tahlilda qanday maqsadlarda qo’llaniladi?
   
4. 
   Kompleksonometrik titrlash egrisi va titrlash sakramasiga ta'sir etuvchi omillar.
   

6.Test topshiriqlari

1. Nima uchun kompleksonometrik titrlash usuli kuchsiz ishqoriy muhitda olib borilad?

A. Trilon-B ning metall ioni bilan kompleks birikma hosil qilishida eritmada kislota hosil bo’lib, shu kislotani bog’lash uchun ammiakli bufer eritma ishlatiladi

B. Indikator kuchsiz ishqorda eriydi

C. Hosil bo’layotgan kompleks birikma kuchsiz ishqoriy muhitda parchalanadi

D. Indikatorning metall ioni bilan hosil qilgan kompleks birikmasining barqarorligini oshirish uchun
2. Suvning o’rtacha qattiqligi o’lchami?

A. 1 mg – ekv/l

B. 3 mg – ekv/l dan – 6mg ekv /l gacha

C. 3 mg – ekv/l

D. 6 mg – ekv/ l va undan ortiq

3.Trilon B eritmasini tayyorlash.

A. Hisob qilingan tortim, avval apteka, so’ng analitik tarozilarida tortilib, miqdoran o’lchov kolbasiga o’tkaziladi va kolbaning belgisigacha suv quyiladi

B. Trilon B ning kuyuk eritmasi silindr bilan ulchanib, shisha idishga quyiladi.Ustiga V_H2O =Verit-V _MgSO4  miqdorda suv qo’ shiladi

C. Hisob qilingan Trilon Beritmasi Mor pipetkasi bilan ulchanib, o’lchov kolbasiga solinadi va belgisigacha suv bilan yetkaziladi

D.Tortim apteka tarozisida tortilib, shisha idishda, kerakli miqdordagi suv silindrda o’lchab qo’shiladi

4. Kompleksonometrik titrlash usulida xatolikni sodir bo’lishi

1.Byuretkadan hajm xato yozib olinganda

2.Titrlashni oxirgi nuqtasi ekvivalent nuqtaga mos kelmaganida

3.Indikator titrlash sakramasidan avval yoki keyin rangini o’zgartirganda

4.Indikator trilon B ga nisbatan turg’un kompleks hosil qilganida

A. 1,2

B. 1,3,4

C. 2,3,4

D. 1,2,4

5. Metallarni EDTA bilan hosil qiladigan komplekslarini turg’unligiga qanday omillar ta’sir ko’rsatadi?

1.Metall ionini tabiati

2.Metall ionlarining zaryadi

3.Metallarni elektron konfiguratsiyasi

4.Eritmaning muhiti

A. 1

B. 1,2,3,4

C. 2,3

D. 2,3,4

6. Mg⁺² ionini kompleksonometrik titrlashda qanday indikatordan foydalaniladi?

A. Erioxrom qora

B. Mureksid

C. Eozin

D. Difenilamin

7. Nima uchun titrimetrik tahlilda metallarning miqdorini aniqlash uchun Tr -B dan foydalaniladi?

1.Metallarni TrB bilan kompleks birikmasi tez hosil bo’ladi

2.Metallar Tr B bilan barqaror kompleks hosil qiladi

3.Metallarning Tr B bilan hosil qilgan kompleks birikmalari suvda yaxshi eriydi

4.Metallarning Tr B bilan hosil qilgan kompleks birikmalari suvda yaxshi erimaydi

5.Metallarning Tr B bilan hosil qilgan kompleks birikmalari ranglidir

A. 4,5

B. 2,4

C. 1,4,5

D. 1,2,3

8. Bi⁺³ ionini kompleksonometrik titrlashda reaksiya qanday sharoitda olib boriladi?

A. Kislotali

B. Ishqoriy

C. Neytral

D. Kuchsiz ishqoriy

9. Suvning doimiy qattiqligi :

A. 1litr suvda erigan Mg+² va Ca⁺² ionlarining mg-ekv miqdori bilan belgilanadi

B. Suvda erigan xlor ionlarining mg-ekv miqdori bilan belgilanadi

C. Suvda erigan Mg(NSO₃)₂ va Sa(NSO₃)₂ ning mg-ekv. miqdori bilan belgilanadi

D. Suvda erigan MgCl₂ va CaCl₂ ning mg-ekv miqdori bilan belgilanadi

10. 0,1 n 100 ml trilon B eritmasini tayyorlash uchun necha gramm tortim olinadi?

A.1,86

B.2,0

C.3,0

D.1,5

Laboratoriya ishlarini qadamma-qadam bajarish tartibi

Zarur asbob va reaktivlar:

Reaktivlar:

1. 
   Talabalar tayyorlagan standart va ishchi eritmalar
   
2. 
   Ammiakli bufer aralashma
   
3. 
   Xromogen qora va KCl ning 1:100 nisbatdagi quruq aralashmasi
   

O’lchov idishlari:

1. 
   Byuretkalar V=25sm³
   
2. 
   Titrlash kolbalari V=100sm³
   
3. 
   Mor pipetkasi V=10sm³
   
4. 
   Voronka V=40sm³
   

4-laboratoriya ishi. Suvning umumiy qattiqligini aniqlash

1. 
   O’lchov kolbasi yordamida aniq 50,00 sm³ ichimlik suvidan titrlash kolbasiga solinadi
   
2. 
   Keyin 5-6 sm³ ammiakli buffer eritma va mosh donasidek hajmda indikator quruq aralashmasidan qo’shiladi
   
3. 
   Keyin eritmani qizil rangi ko’krangga o’tguncha trilon B eritmasi bilan titrlanadi
   
4. 
   Titrlash bir necha marta takrorlanadi, natijalar quyidagi jadvalga yoziladi:
   

№	Vsuv, sm^3	VEDTA, sm^3	QН2O
1 2 3

mg.ekv/dm³

5-laboratoriya ishi. Nazorat eritmasidagi qo’rg’oshin (II) massasini aniqlash

5.1. Titrlash kolbasida berilgan nazorat eritmasiga Mor pipetkasi yoki byuretkada aniq 10,00 sm³ EDTA standartlangan eritmasidan solinadi

5.2. Keyin 5-6 sm³ ammiakli bufer aralashmasidan qo’shib, 1-2 minut aralashtiriladi

5.3. So’ngra mosh donasidek hajmda indicator aralashmasi qo’shiladi

5.4. eritmaning ko’k rangi qizil-binafsha rangga o’tguncha magniy sulfat standart eritmasi bilan titrlanadi

5.5. Hisoblash quyidagi formula asosida bajariladi:

m _Pb2+= =(N_EDTA-· V_EDTA- N_MgSO4·V _MgSO4]·Э_Pb2+ /1000

Э_Pb2+= M/2

Mashg’ulot-32

Mavzu: Fotokolorimetriya. Nazorat eritmasidagi Cu(II) miqdorini aniqlash.

Tarqatma qo’llanma tarkibi:

1. 
   Tarqatma qo’llanma maqsadi.
   
2. 
   Mavzuning ahamiyati.
   
3. 
   Laboratoriya mashg‘ulot mavzusini yoritishda qo’llaniladigan pedagogik texnologiyalar.
   
4. 
   Vaziyatli masalalar.
   
5. 
   Talabalar bilimini tekshirish uchun savollar.
   
6. 
   Test topshiriqlari.
   
7. 
   Laboratoriya ishlarini qadamma-qadam bajarish tartibi.
   

Mashg’ulotning maqsadi:

III bo`lim: cho`ktirish va kompleksonometriya bo`yicha talabalar bilimini yozma so`rov asosida baholash. Fotokolorimetrik tahlil haqida talabalarda tushuncha hosil qilish va bilimni amalda qo`llab eritmadagi Cu (II) massasini aniqlash.

Mavzuning ahamiyati:

fotokolorimetriya - fizik - kimyoviy taxlilning mumtoz usullaridan bo`lib, mashg`ulotda orttirgan nazariy bilim va amaliy ko`nikmalar quyidagi mavzularni o`zlashtirish uchun zarur.

3. Laboratoriya mashg‘ulot mavzusini yoritishda “TARMOQ” pedagogik texnologiya usullaridan foydalaniladi.

4.Vaziyatli masalalar:

1.Bajargan ishingiz natijasi asosida CuSO₄ uchun solishtirma va molyar yutilish koeffitsientlarini hisoblang.

2. O`lchangan optic zichlik qiymati aniqlik chegarasi 0,2 dan kichik 0,8 dan yuqori bo`lgan hollarda nima qilmoq kerak?

5.Talabalar bilimini tekshirish uchun savollar:

Nurni yutilish qonunini matematik ifodasi va tub mohiyati.

2. Vizual- va fotokolorimetriya usullarining mohiyati va farqi.

3. Etalon (kontrol, standart) va solishtirma eritmalar mohiyati.

4. Nima uchun fotokolorimetrda faqat rangli eritmalar tahlil etiladi.

5. Poli- va monoxromatik nurlarning mohiyati.

6. Fotokolorimetrning asosiy qismlari va ularning vazifalari.

7. Differentsial va ekstraktsion fotometriya haqida tushuncha.

8. Fotometrik titrlash.

6.Test topshiriqlari

1. Fotokolorimetrda o’lchanadigan fizik kattalik (xossa)

A. Eritmani elektr o’tkazuvchanligi

B. Eritma zichligi

C. Eritmaning optik zichligi

D. Eng ko’p yutiladigan nurning to’lqin uzunligi
2. Fotokolorimetriya va spektrofotometriyani o’xshash jihatlarini ko’rsating

1.Monoxromatlash darajasi 2.Monoxromatlash usuli

3.Nurni yutish qonuni 4.Optik zichlik o’lchanadi

5.Nur manbaidan chiqayotgan nurlar sohasi

A. 3,4

B. 1,3

C. 2,4

D. 3,5
3.Quyidagi uskunaviy usullarning qaysilari eritmaga nurni yutilish qonuniga asoslangan?

1.Potensiometriya 2.Fotokolorimetriya

3.Konduktometriya 4.Kolorimetriya 5.Spektrofotometriya

A. 2

B. 1,3

C. 2,4,5

D. 4

4.Fotokolorimetriya usulida darajalash (kalibrovka) egriligi qanday kattaliklar orasidagi bog’lanish asosida tuziladi?

A. Tekshiriluvchi eritmaga qo’shilgan titrant hajmi va eritma potensiali

B. Eritma orqali o’tgan nur to’lqin uzunligi va eritma konsentratsiyasi

C. Eritma orqali o’tgan nur to’lqin uzunligi v aoptik zichlik

D. Eritmalarning konsentratsiyalari va ularga mos kelgan optik zichliklar
5. Spektrofotometr va fotokolorimetrdagi detektor :

A. Indikatorelektrod

B. Nur suzgich

C. Kvars prizma va chiqish tirqishi

D. Fotoelement

6.Mis sulfat miqdorini qanday optik usul yordamida aniqlanadi

1.fotokolorimetrik

2.spektrofotometrik

3.fluorimetriktitrlab

4.xromatografik

5.elektrokimyoviy

A. 2

B. 1,2

C. 2,3

D. 4,5

7. Fotometrik tahlil :

A. Tahlil qilinuvchi rangli eritmalar optik zichligini

B. Standart kyuvetalardagi eritmalar rang intensivligini

C. Tahlil qilinuvchi modda molekulasi tomonidan barcha optik nurlarning yutilishini

D. Tahlil qilinuvchi elektrolit eritmasi solishtirma elektr o’tkazuvchanligini

8.Kolorimetriyada ishlatiladigan kyuvetalar va tekshiriladigan eritmalarni ko’rsating

1.Qalinligi 1 sm bo’lgan kvars kyuvetalar

2.Har xil qalinlikdagi shisha kyuvetalar

3.Rangsiz eritmalar

4.Rangli eritmalar

A. 2,4

B. 1,4

C. 1,3

D. 2,3

9. Fotoelektrokolorimetriyadagi nur manbai :

1.Cho’lg’am lampasi (360-750nm)

2.Vodorod (deyteyriy)(200-400nm)

3.Doimiy tok batareyasi

4.O’zgaruvchan tok

5.Kvars lampa (UB-nurlar )

A.1

B.1,2

C.3

D.4

10. Fotoelektrokolorimetrning nur manbaini ko’rsating?

A. Chulg’am lampasi

B. Vodorod lampasi

C. Kislorod –seziy lampasi

D. Kvars

Laboratoriya ishlarini qadamma-qadam bajarish tartibi

Zarur asbob va reaktivlar:

Reaktivlar:

1. 1:1 nisbatda suyultirilgan ammiak eritmasi.

2. 0,2% li CuSO₄ 5H₂O standart eritmasi.

3. Distillangan suv va filtr qog`ozlari.

Idishlar:

1. Titrlash kolbalari 50 sm³ 6 dona

2. Byuretkalar 25 sm³ 3 dona

3. Fotokolorimetr kyuvetalari l – 2 sm 2 dona

Asboblar:

1. Fotokolorimetr KFO-1 yoki KFK-2 1 dona

Laboratoriya ishi.Nazorat eritmasidagi Cu (II) miqdorini fotokolorimetrik usulda aniqlash.

1. 
   Uchta byuretkaning biriga CuSO₄×5H₂O 0,2% eritmasi, ikkinchisiga distillangan suv, uchinchisiga 1:1 nisbatda suyultirilgan ammiak eritmasi, quyiladi.
   
2. 
   Hajmi 50 sm³ kolbalarga quyidagi jadvalda ko`rsatilgan hajmlarda umumiy hajm 20 sm<sup>3</sup> hisobida, Cu<sup>2+</sup> miqdori ortib boruvchi qator standart eritmalar tayyorlanadi. Solishtirma rangsiz eritmada Cu<sup>2+</sup> bo`lmaydi.
   

№VV,V,Ccи·10^-2% EritmaturiA E sm^3 sm^3 sm^3

0 0 5,00 15,00 - Solishtirma

1 3,00 5,00 12,00 0,77 Kontrol

2 5,00 5,00 10,00 1,28 Kontrol

3 7,0 0 5,00 8,00 1,79 Kontrol

4 9,00 5,00 6,00 2,30 Kontrol

5 11,00 5,00 4,00 2,82 Kontrol

Fotokolorimetrda ishlash tartibi:

1.3. Fotokolorimetr tok manbaiga ulanib, yoquvchi tugma bosilganda cho`l g`am lampasi yonadi.

1.4. Kyuvetalarni eritma bilan to`ldirib, tutqichga joylash.Kyuveta kamerasi ochilib, kyuveta tutqichlarga joylashtirilgan, qalinligi 2 sm bo`lgan kyuvetalarning biriga solishtirma (rangsiz), ikkinchisiga control eritma quyib, kyuvetani nur o`tadigan devorlari filtr qog`oz bilan artib, tutqichga joylashtiriladi va FEK ning kyuveta kamerasiga qo`yiladi.

1.5. Nursuzgich tanlash – nur suzgichlar jadvaliga muvofiq ko`k eritma uchun sariq nusuzgich, ya'ni 575 - 590 nm to`lqin uzunlikdagi sariq nurlarni o`tkazuvchi nursuzgich FEK ning tegishli dastasi bilan tanlanadi.

1.6. Nol nuqtasini sozlash – nur yo`liga solishtirma – rangsiz eritma qo`yiladi. Kamera qopqog`i ochiq (ya'ni fotoelement darchasi berk) xolatda FEK ning “nul” dastasini burab strelka “0” holatga yoki D~A shkalasida “” cheksizlik holatiga keltiriladi.

1.7. Nurni 100% o`tkazish nuqtasiga sozlash.Kamera qopqog`i berkitiladi va strelka, chap tomon “T” shkalasini 100% holatiga, tegishli dastani burab keltiriladi.

1.8. Optik zichlik qiymatini yozib olish, solishtirma yutilish koeffisientini hisoblash. Kyuveta tutqichlari (dastasini) surib nurning yo`liga rangli control eritma qo`yiladi va strelkani “D” shkalasidan optik zichlik qiymati jadvalning “A” ustuniga yozib qo`yiladi.

formula asosida E ning 5 qiymati va o`rtacha qiymati hisoblanadi.

1.9. Optik zichlikni kontsentratsiyaga bog`lanish (kalibrovka) grafigini chizish.

Millimetrovka qog`oziga koordinatlarni chizib, kordinata o`qiga optic zichlik (A), abtsissa o`qiga C<sub>cu</sub>·10<sup>-2</sup>% qiymatlarini qo`yib grafikdagi nuqta o`rtasidan to`g`ri chiziq o`tkaziladi.

1.10. Noma'lum kontsentratsiyali CuSO₄× 5Н₂O eritmasidagi Cu²⁺ foiz kontsentratsiyasini aniqlash.

Berilgan nazorat eritmasining 5,00 sm³ ga 5,00 sm³ ammiak eritmasidan qo`shib, 20,00 sm<sup>3</sup> gacha suv bilan suyultiriladi. Kyuvetani eritmaning bir qismi bilan chayib tashlab, chizig`igacha to`ldiriladi, sirti artiladi va fotokolorimetrda optik zichlik (A) qiymati o`lchanadi. O`lchangan A qiymatiga tegishli C_x qiymati kalibrovka grafigidan topiladi va shu bilan birga solishtirma yutilish koeffitsienti (o’rtacha qiymati jadvaldan olinadi) asosida ham hisoblanadi.

%Cu = C_x · 20 / V va %Cu = A_x · 20 / E · l ·V

Bu yerda V – nazorat ertmasidan tahlil uchun olingan hajm, sm³

A_x - noma'lum kontsentratsiyali eritmaning optik zichligi

E - CuSO₄× 5H₂O solishtirma yutilish koeffitsienti

l - 2 sm, kyuveta qalinligi.

Mashg’ulot -33

Mavzu: Spektrofotometriya. Preparatdagi rezortsinni massa ulushni aniqlash.

Tarqatma qo’llanma tarkibi:

1. 
   Tarqatma qo’llanma maqsadi.
   
2. 
   Mavzuning ahamiyati.
   
3. 
   Laboratoriya mashg‘ulot mavzusini yoritishda qo’llaniladigan pedagogik texnologiyalar.
   
4. 
   Vaziyatli masalalar.
   
5. 
   Talabalar bilimini tekshirish uchun savollar.
   
6. 
   Test topshiriqlari.
   
7. 
   Laboratoriya ishlarini qadamma-qadam bajarish tartibi.
   

Mashg’ulotning maqsadi:

Spektrofotometrik tahlil haqida talabalarda tushuncha hosil qilish va bilimni amalda qo`llab quruq preparatdagi rezortsin massa ulushini aniqlash.

Mavzuning ahamiyati:

Spektrofotometriya dorivor moddalarni sifat va miqdoriy tahlilida Davlat farmakopeyasida keng qo`llanadigan mumtoz uskunaviy usullardan bo`lib, olingan nazariy va amaliy bilimlar fotokolorimetriya haqidagi bilimlarni mustahkamlash va quyidagi mavzularni o`zlashtirish uchun zarur.

Tahlilning optik usullari	Spektrofotometriya,fluorimetriya, IK –spektroskopiya
Mutaxassislik fanlari
Farmatsevtik kimyo	dorivor moddalarni rangli va rangsiz eritmalarini sifat, miqdoriy tahlil etib chinligini isbotlashda
Toksikologik kimyo	zaharli moddalarni juda oz miqdorlarini ham aniqlashda.
Farmakognoziya	o`simlikdan olingan ajratmalarni tahlil etishda.