Tahlilni xromatografik usullari, tasnifi va sifat tahlilda qo`llanishi

Kofetin tabletkalarida kodein fosfat miqdorini aniqlash usuli. Taxminan 0,2 g maydalangan tabletkalar (aniq tortilgan) 20 ml suvda eritiladi, bir hil eritma olinmaguncha yaxshilab aralashtiriladi, mayda va juda mayda cho`kmalar uchun filtrdan o`tkaziladi, filtr 10 ml tozalangan suv bilan yuviladi. Eritma 10% li sulfat kislota bilan pH 2,0 gacha kislotalanadi. Etil asetatning 10 ml qismlari bilan uch marta ajratib oling. Ekstraktlar tashlanadi. PH 9,0-10,0 gacha bo'lgan suvli eritmaga 25% ammiak eritmasi qo'shiladi. 10 ml bo'laklarda xloroform bilan uch marta ekstrakte qilinadi. Birlashtirilgan xloroform ekstraktlari chinni idishlarga solinadi va xona haroratida bug'lanadi. Quruq qoldiqlar atsetonitrilda eritiladi, 25 ml hajmli o'lchov kolbasiga o'tkaziladi va bir xil erituvchi bilan belgigacha to'ldiriladi.Olingan eritmadan 3 mkl xromatograf kolonaga yuboriladi va tavsiflangan sharoitda kodein aniqlanadi. Aniqlash natijalari jadvalda keltirilgan.3.

Taklif etilgan usullarning to'g'riligini baholash va natijalarning takrorlanishini tekshirish uchun namunaviy aralashmalar tayyorlandi va o'rganildi. Saridon tabletkalari misolida ma'lumotlar 4-jadvalda keltirilgan. 4-jadvaldan ko'rinib turibdiki, aniqlashning nisbiy xatosi paratsetamol uchun ±1,19%, propifenazon uchun ±1,16% va kofein uchun ±1,63% dan oshmaydi.

Model aralashmalardagi saridon tabletkalarining tarkibiy qismlarini miqdoriy aniqlash usuli. Paratsetamol (taxminan 0,08 g), propifenazon (taxminan 0,05 g) va kofein (taxminan 0,016 g) o'lchanadi, 50 ml hajmli o'lchov kolbasiga o'tkaziladi, kichik hajmdagi asetonitrilda eritiladi va xuddi shu belgi bilan belgiga o'rnatiladi. hal qiluvchi. 2,5 ml alikvot olinadi va 25 ml hajmli o'lchov kolbasiga o'tkaziladi, hajmi bir xil erituvchi bilan belgiga sozlanadi, aralashtiriladi va filtrlanadi. Eritma xromatograf kolonnasiga 3 mkl hajmda yuboriladi.

xulosalar
1. HPLC yordamida kofetin va saridon tabletkalarining tarkibiy qismlarini aniqlash texnikasi ishlab chiqildi.
Paratsetamolni ushlab turish vaqti 3,08 minut, propifenazon uchun 5,73 minut, kofein uchun 4 minut va kodein uchun 4,67 minut.
2. Kofetin va saridon tabletkalarining tarkibiy qismlarini miqdoriy aniqlash uchun HPLC usuli taklif qilindi.
Aniqlashning nisbiy xatosi paratsetamol uchun ±1,19-1,21%, propifenazon uchun ±1,16-1,71%, kofein uchun ±1,22-1,63% va kodein uchun ±2,95% ni tashkil etdi.