10.4. YOG' MODDALARI MIQDORINIANIQLASH
Xomashyo tarkibidagi yog' miqdorini aniqlash uchun ularni organik erituvchilar bilan ekstraksiyalash usuli qo'llaniladi. Erituvchi sifatida ko'pincha dixloretan, xloroform, metil spirti, etil spirti va uglerod (IV) xloridi qo'llaniladi.
Charm va mo'yna xomashyosi tarkibidagi yog' moddalarini aniqlashning bir necha xil usuli mavjud bo'lib, ulardan Zaychenko asbobi yordamida ekstraksiya qilinadigan uslub eng oddiysi hisoblanadi. Zaychenko asbobi quyidagilardan iborat: konussimon kolba, qaytar sovutkich, shisha gilza, shisha patron (70-rasm).
3-4 maydalangan charm yoki mo'ynaning charm xomashyosi namunasi analitik tarozida o'lchanadi va shisha gilzaga solinadi. Shisha
254
gilzaning osti teshik bo'lib, unga filtr qog'ozi qo'yladi. Xuddi shunday filtr qog'ozi bilan maydalangan namunaning usti yopiladi.
Shisha gilza qaytar sovutkichning pastki naychasiga ip yordamida bog'lanadi. Sovutkich va shisha gilza massasi aniq bo'lgan konussimon kolba bilan biriktiriladi va sovutkichning yuqori tuynugidan organik erituvchi quyiladi.
72-rasm.
Zaychenko asbobi.
Erituvchi bilan gilza orasidagi masofa 1 sm bo'lishi kerak. Kolba qumli elektr hammomiga joylashtiriladi. Erituvchi qaynay boshlagach, bug'lari sovutkichga borib kondensatlanadi va gilzaga tomchilanadi. Erituvchining tomchilari maydalangan namuna orasidan o'tib, yog' moddalarini ekstraksiya qilib, kolbaga tushadi. Ekstraksiyalash vaqti 1-1,5 soat.
Agar gilzadan kolbaga tomayotgan tomchilardan filtr qog'oziga yog' dog'lari qolmasa, ekstraksiyalash jarayonini tugallagan deb hisoblash mumkin. Kolbani istishni davom ettirib, gilza shisha patron bilan almashtiriladi va erituvchi haydalanadi. Patronda to'plangan erituvchi boshqa idishga olinadi. Bu erituvchini qaytadan ishlatish mumkin.
Erituvchi haydalgandan so'ng, kolba quritish shkafida 129-130 °C haroratda bir soat davomida quritiladi. Eksikatorda sovutilgan kolba o'lchanadi, keyin yana 15 daqiqa davomida quritiladi, sovutiladi va o'lchanadi.
Yog' moddalarining miqdorini quyidagi formula bo'yicha aniqlash mumkin:
X =
д-100
N r
Bunda:
a - yog' qoldig'i, g;
N - charm va charm mo'yna xomashyosi namunasi, g.
255
10.5. NATRIY XLOR MIQDORINIAMQLASH
Odatda, natriy xlor miqdori ho'l tuzlangan, quruq tuzlangan, shuningdek, kislota - tuzli usullar bilan konservalangan terilarda aniqlanadi. Natriy xlorning miqdori konservalashning sifatini baholash imkonini beradi.
Teridagi natriy xlor miqdorini namunani kuydirib hosil qilingan kuldan, maydalangan namunaning suvli tortmasidan yoki gidrolizatdan aniqlashmumkin. Ko'proq birinchi uslub qo'llanganda aniqroq natijalar olinadi. Natriy xlorid miqdorini ten namunasining suvli tortmasini yoki uning gidrolizatini hajmiy tahlil qilish usuli bilan aniqiashda, titrlangan eritmalarni oqsillar yoki ularning parchalanish mahsulotlari bilan reaksiyaga kirishib, sarflanishi tufayli, oshirilgan natijalar olinadi.
Natriy xlorid miqdorini aniqlash uchun xomashyo mufel pechida kuydirilib, kul hosil qilinadi (xomashyoda mineral moddalar miqdorini aniqiashda hosil qilingan kul kabi). Kul tigel bilan birgalikda 250 ml sig'imli kimyoviy stakanga joylashtiriladi va issiq distillangan suv quyib, qaynaguncha 5-10 daqiqa qizdiriladi. Shundan so'ng tigel distillangan suv bilan chayiladi, hosil qilingan eritma 500 ml sig'imli o'lchamli kolbaga qog'oz filtr orqali filtrlanadi. Filtrat sovutiladi, uning hajmi distillangan suv bilan belgigacha yetkaziladi va undagi natriy xlor miqdori aniqlanadi.
Natriy - xlorid miqdorini ikki xil usul bilan aniqlash mumkin:
1. Tahlil uchun tayyorlangan eritmadan pipetka yordamida 10 sm3 olib, 150-200 sm3 hajmli konussimon kolbaga quyiladi. Unga 10 sm3 konsentrlangan azot kislotasi qo'shib, 5 daqiqa davomida qaynatiladi. So'ngra eritma sovutiladi va 250 sm3hajmli o'lchamli kolbaga ko'chirilib, ko'rsatilgan belgigacha distillangan suv quyiladi. O'lchamli kolbadan pipetka yordamida 25 sm3 eritmadan olib, unga 60 -70 sm3 distillangan suv va indikator qo'shiladi, 0,1 N simob nitrat eritmasi bilan titrlanadi. Agar indikator sifatida difenilkarbazid ishlatilsa, titrlash binafsha rang hosil bo'lguncha, natriy nitroprussidning (0,5 sm3) 10 % li eritmasi ishlatilsa, yo'qolmaydigan loyqa hosil bo'lguncha olib boriladi. Reaksiya quyidagi sxema bo'yicha boradi:
256
2NaCl + Hg (N03)2 _► HgCl2 + 2NaN03
2. Tahlil uchun tayyorlangan eritmadan pipetka yordamida 10 sm3olib, 150 - 200 sm3 hajmli konussimon kolbaga quyiladi. Fenolftalein indikatori ishtirokida 0,1N ishqor yoki kislota eritmasi bilan neytrallanadi. So'ngra eritma 250 sm3 hajmli o'lchamli kolbaga ko'chirilib, belgigacha distilangan suv quyiladi. Suyultirilgan eritmadan pipetka yordamida 25 sm3 olib, konussimon kolbaga quyiladi. Ikki tomchi kaliy dixromat eritmasidan (5 g 100 sm3 suvga) qo'shib, 0,1 N kumush nitrat eritmasi bilan ochiq jigarrang hosil bo'lguncha titrlanadi.
Reaksiya quyidagi sxema bo'yicha boradi:
NaCl+AgNO,= AgCl+NaN03
Natriy xlorid miqdori, g/dm3, ikki usul uchun ham quyidagi formula bo'yicha aniqlanadi:
. v УК- 0,00585 -250 -100
Do'stlaringiz bilan baham: |