Reaksiya natijasi.
Miqdori 4 gr atrofida. Olingan mahsul hidsiz va rangsiz kristall bo’lib, suyuqlanish temperaturasi 113,60 S; qaynash temperaturasi 2790 C (parchalanish bilan). Issiq suv, spirt va efirda eriydi.
16- LABORATORIYA ISHI
m – NITROANILIN SINTEZI
Kerakli reaktivlar:
m- Dinitrobenzol----------------10gr (0,06 mol)
Natriy sul’ffid -------------------25gr (0,32 mol)
Reaksiya tenglamasi:
Iishning maqsad: Toza holdagi m- nitroanilin olish.
Ishning borishi: Tajriba mo’rili shkafda olib boriladi.
500 ml sig’mli konussimon kolbaga 10 gr dinitrobenzol solib, 200 ml suv bilan qaynaguncha qizdiriladi va qaynoq eritmaga natriy sulfidning 100 ml suvdagi eritmasi oz- ozdan quyiladi. So’gra reaksion aralashma yana qaynaguncha qizdiriladi. Kolba sovuq suv bilan sovitilib, cho’kmaga tushgan nitroanilin Byuxner voronkasida fil’trlab olinadi va 2-3 marta sovuq suv bilan yuvilib havoda quritiladi.
Reaksiya natijasi.
Miqdori 5 gr atrofida.
m- Nitroanilin toza, sariq rangli ignasimon kristall modda bo’lib, uning suyuqlanish temperaturasi 1140 S.
1. Oldin o-nitrofenolyat natriy tayyorlab olinadi. Buning uchun chinni havonchada o’yuvchi natriy ehtiyotlik bilan maydalanib, o- nitrofenol va 10 ml suv solinadi - da, quyuq qizil rangli pasta hosil bo’lguncha eziladi. Bu ish ko’zoynak taqilgan holda olib boriladi!
2. Karbonat angidrid yuborganda reaksion aralashmadan vodorod sul’fid ajralib chiqadi. Shuning uchun bu ish mo’rili shkafda olib boriladi. Olingan na’munaga biro z natriy bisul’fat eritmasi qo’shilganda ko’pirib ketmaguncha karbonat angidrid yuboriladi. Olingan namuna reaksion kolbaga yana qaytarib solinadi.
2). Reaksiya tenglamasi:
Kerakli reaktivlar:
m- Dinitrobenzol -----------------10 gr (0,06 mol)
Ammiak (d= 0,910) ---------------5,5 ml (0,16 mol)
Etil spirt ----------------------------40 ml
200 ml sig’imli yumaloq tubli kolbaga 10 gr m-dinitrobenzol va 40 ml spirt solib, kolbani qaytarma sovitgichga ulanadi va aralashma batamom erib ketguncha qizdiriladi. So’gra kolbadagi aralashmani aralashtirib turilgan holda suv bilan sovitiladi va unga 5,5 ml konsentrlangan ammiak qo’shiladi va mo’rili shkafda aralashmaga 60 minut davomida Kipp apparatidan vodorod sul’fid yuboriladi. So’ngra kolba bir oz suv hammomida qizdiriladi so’ng sovitiladi va unga yana 30 minut davomida vodorod sul’fid yuboriladi. Bu ish yana bir marta qaytariladi.
Shundan so’ng kolba bir oz suv hammomida qizdiriladi keyin sovitiladi va unga 170 ml suv qo’shiladi. Bunda sariq – qo’ng’ir tusli cho’kma hosil bo’ladi. Uni Byuxner voronkasida fil’trlab olib suv bilan yuviladi.
Oltingugurt qoldiqlaridan qutulish uchun nitroanilin chinni kosachada ikki marta suyultirilgan xlorid kislota bilan ishlanib, Byuxner voronkasida fil’trlanadi.
Eritmaga o’tgan nitroanilin xlorgidrati bir oz bug’lantirilib quyultiriladi va sovitilgach unga konsentrlangan ammiak ta’sir ettirib nitroanilin cho’kmaga tushiriladi.
Cho’kmani fil’trlab, sovuq suv bilan yuviladi va qaynoq suvda qaytadan kristallantiriladi. So’ngra kristallar quritiladi.
Do'stlaringiz bilan baham: |