Qarshi davlat universiteti organik kimyo kafedrasi

13- LABORATORIYA ISHI
p-NITROASETANILID SINTEZI
Kerakli reaktivlar:
Asetanilid ----------------13,5 gr ( 0,1 mol )
Sul’fat kislota(d=1,84)
Nitrat kislota (d =1,4) --------8 ml (0,11 mol)
Etil spirt ; natriy karbonat.
Reaksiya tenglamasi:

Ishdan maqsad: Toza holdagi n -Nitroasetanilid olish.
Ishning borish: Tajriba mo’rili shkafda olib boriladi.
500 ml sig’imli stakanga 40 ml konsentrlangan sul’fat kislotaga maydalangan (kukunlangan) quruq asetanilid solib, tiniq eritma hosil bo’lguncha shisha tayoqcha aralashtiriladi; bunda asetanilid gidrolizg sovitib turilran holda ohistalik bilan aralashtiriladi uchramasligi uchun temperaturani 25⁰ S dan oshirmaslik kerak. Eritma tuz qo’shilgan muzda 0⁰ S gacha sovitilib, unga 8 ml konsentrlangan sul’fat kislotaning sovitilgan aralashmasi yaxshi aralashtirilib turilgan holda oz –ozdan quyiladi. Nitrolash reaksiyasini olib borishda nitrobirikmaning orto-izomeri ko’p hosil bo’lmasligi uchun temperaturani 5⁰ S dan oshirmaslik kerak. Kislotalar aralashmasini quyib, so’nra aralashmani shu temperaturada 1-2 soat qoldiriladi va unga 100 mlsuv bilan 100 gr muz aralashmasi quyilsa nitroasetanilid cho’kmaga tushadi. Yarim soatdan so’ng cho’kmaga tushgan nitroasetanilid fil’trlanib, cho’kma sovuq suv va 3% li soda eritmasi bilan yuviladi, so’ngra quritiladi.
Reaksiya natijasi.
Miqdori 13 gr atrofida. Toza nitroasetanilidning suyuqlqnish temperaturasi 212⁰ S. Agar olingan mahsul aytarli darajada toza bo’lmasa, u spirtda qaytadan kristallantiriladi.
14- LABORATORIYA ISHI
α-NITRONAFTALIN SINTEZI
Kerakli reaktivlar:
Naftalin ----------------12 gr ( 0,1 mol )
Nitrat kislota (d=1,11)-------- 10 gr (0,1 mol )
Reaksiya tenglamasi

Ishdan maqsad: Toza holdagi α-nitronaftalin olish.
Ishning borish: Stakanga ko’rsatilgan miqdordagi nitrat kislotani olib, uni sovitib va aralashtirib turilgan holda oz-ozdan qo’shiladi. Bunda reaksion massaning temperaturasi 50⁰ S dan oshmasligi kerak. Naftalin qo’shib bolingandan so’ng reaksion massa 1 soat 60⁰ S da ushlab turiladi. So’ngra stakanga 200 ml sovuq suv qo’yilsa, tangachasimon a-nitronaftalin hosil bo’ladi. Undan kislotali suv to’kib tashlanib, kislotali muhit yo’qolguncha yana 2-3 marta 100 ml suv bilan 15 minutdan qaynatib, har gal suv to’kib yuboriladi. Syuqlantirilgan a-nitronaftalin stakandagi 200 ml sovuq suvga aralashtirilib turilgan holda sekin quyilganda u qizg’ish – sariq donador sharchalar hosil qilib qotadi. Cho’kma Byuxner voronkasida filtrlanib suyultirilgan spirtda qayta kristallantiriladi.