Reaksiya tenglamasi:
Qaytarma sovitgich va mexanik aralashtirgich bilan jihozlangan yumaloq tubli kolbada 6 ml n-ksilol va 300 ml suv olib suv hammomida qizdiriladi.
Reaksion kolbadagi suv va ksilolga aralashtirib turilgan holda 17 gr kaliy permanganat solinib, kaliy permanganatning rangi o’chib ketguncha qizdiriladi. So’gra cho’kmaga tushgan marganes (IV)-oksid Byunxer voronkasida fil’trlanib ikki marta qaynoq suv bilan yuviladi.
Birlashtirilgan fil’tratlar suv hammomida 40-50 ml hajmgacha bug’lantirib, cho’kmaga tushgan marganes (IV)-oksid fil’trlab olinadi. Cho’kma ozgina qaynoq suv bilan yuvilib, fil’trat 25 ml hajmga kelguncha bug’lantiriladi va bu eritmaga konsentrlangan xlorid kislota qo’shish bilan tereftal kislota cho’kmaga tushiriladi. Chokmaga tushgan tereftal kislotani Byuxner voronkasida fil’trlab olib,muzli suv bilan yuviladi va havoda quritiladi.
Miqdori 5gr atrofida.
11- LABORATORIYA ISHI
Atsetofenon
Reaktivlar:
Benzol 43 g yoki 50 ml (0,55 mol)
Atsetil xlorid 14,5 g yoki 13,5 ml (0,19 mol)
Suvsiz alyuminiy xlorid 20ml
Dietil efir; 10% li xlorid kislota; 10% li o‘yuvchi natriy eritmasi; magniy sulfat; kalsiy xlorid.
Reaksiya tenglamasi:
C6H6+CH3COOCl = C6H5-COCH3+HCl
Alyuminiy xlorid kuchli suv tortuvchi modda bo‘lgani uchun olingan reaktivlar va asboblar quruq bo‘lishi shart.
250 -300 ml sig‘imli, uch og‘izli, yumaloq tubli kolba, tomizgich voronka, simob zatvorli aralashtirgich va qaytarma sovitkich bilan jihozlanib, unga 50 ml absolyut benzol va 20 g maydalangan alyuminiy xlorid solinadi.
Qaytarma sovitkichga o‘rnatilgn kalsiy xloridli trubkaning ikkinchi uchidan tushirilgan naycha reaksiya natijasida chiqayoigan vodorod xloridni yutish uchun suvli stakanga to‘ntarib qo‘yilgan voronkaga ulanadi, undan moslamaga suv tortilib ketmasligi uchun voronka suv yuzasidan 1 sm yuqorida bo‘lishi kerak.
Aralashtirgich ishga tushirilib, suv bilan sovitib turilgan holda tomizgich voronkadan kolbaga 20 minut davomida 13,5 ml atsetil xlorid jtomchilatiladi; kolbani sovitish uchun muz ishlatilmaydi; chunki benzol kristallanib qolishi mumkin.
Reaksiyani oxiriga olib borish uchun kolba suv hammomida 45 minut qizdiriladi, so‘ngra sovitilib reaksion massa 80 gmuzli suvi bo‘lgan stakanga quyiladi. Agar bunda alyuminiy gidrat oksid cho‘kmaga tushib qolsa, u suyultirilgan xlorid kislota bilan eritiladi.
So‘ngra aralashma ajratgich voronkaga olinib, 30 ml dietil efir bilan ishlanadi va efir-benzol qismi ajratib olinadi; suvli qism 20 ml efir bilan chayqatib ekstraksiya qilinadi.
Birlashtirilgan efirli eritmalar suv, 30 ml 10 % li o‘yuvchi natriyning eritmasi, yana suv bilan yuvilib, magniy sulfat bilan quritiladi.
Erituvchilar haydab olingandan so‘ng atsetofenonning 199- 203c dagi fraksiyasi olinadi.
Toza Atsetofenonning qaynash temperaturasi 202 C yoki 880 C(12 mm sim. Ust)
Atsetofenon sovitilganda rangsiz kristall hosil qilib, u 20,5C da suyuqlanadi; d204= 1,0281; n20D=1,5342.
Miqdori 13g
Do'stlaringiz bilan baham: |