Мингалеева софия зинуровна совершенствование технологии переработки хурмы

2.2.1. Методы определения сухих веществ

В контроле производства различных отраслей пищевой, а в частности и консервной, промышленности показатель сухих веществ или влаги является основным и самым употребительным при оценке качества сырья, полуфабрикатов и готовых продуктов.

Для каждого вида консервов установлены нормы содержания сухих веществ, которые введены в соответствующие стандарты. Сухими веществами или плотным остатком, обычно называют всё то, что остаётся после удаления влаги из исследуемого продукта. Таким образом, химический состав плотного остатка определяется химическим составом самого анализируемого объекта, т.е. для растительных и животных продуктов – количеством углеводов, белков, азотистых и безазотистых экстрактивных веществ, минеральных солей и пр. Для определения плотного остатка и влаги существуют физико-химические, химические и физические методы, причём прямые методы определения плотного остатка являются в то же время косвенными методами определения влаги, и наоборот. Полное удаление из продукта гигроскопической влаги, и притом без каких-либо химических изменений его составных частей, не всегда достигается даже для химически чистых веществ. Гораздо большие затруднения встречаются при удалении влаги из пищевых продуктов, весьма сложных по своему составу, содержащих к тому же почти всегда вещества коллоидной природы. Степень удаления влаги зависит от ряда факторов, в частности – от температуры, давления, времени высушивания, абсорбционных свойств продукта и др., а потому, поскольку эти факторы часто являются переменными, употребляющиеся методы определения плотного остатка и влаги – условны. Мы различаем два основных метода определения плотного остатка и влаги, причём каждый применяется в многочисленных модификациях: 1)удаление влаги высушиванием продукта и 2) удаление влаги отгонкой.

1. 
   Определение сухих веществ или влаги высушиванием
   

Этот наиболее распространенный метод основан на том, что каждое вещество отдаёт свою гигроскопическую влагу, если его поместить в такие условия давления и температуры, при которых вода испаряется. Так, например, высушивание можно проводить при атмосферном давлении и 100˚, а в условиях пониженного давления – при более низких температурах.
Большей частью определение сухих веществ продукта высушиванием его до постоянного веса проводят при атмосферном давлении и температурах 98-100˚ или 100-105˚, причём высушивание при исследовании пищевых продуктов заканчивают, если два следующих друг за другом взвешивания после повторных высушиваний в течение часа дают разность в тысячных долях грамма.
При высушивании вместе с парами воды могут удаляться и такие летучие вещества, как, например, летучие кислоты, спирты, эфиры, NH₃, CO₂ и др.
Потери сухих веществ происходят также за счёт образования и удаления летучих продуктов в результате химических процессов, идущих в пищевых продуктах.
Потери сухих веществ при высушивании в большинстве случаев мало влияют на результат анализа(который является условным, но достаточно близким к истинному), так как при высушивании происходит ряд химических и физико-химических процессов, искусственно увеличивающих количество сухих веществ и перекрывающих таким образом, погрешности за счёт потерь.
Б ольшая точность результатов анализа достигается при сушке в специальных вакуум-сушильных шкафах (рис.1.), при более низкой температуре (например, при давлении ртутного столба, равном 50 мм, вода кипит при 38,3˚), где меньшее влияние оказывают процессы окисления, разрушения вещества.
Для многих пищевых продуктов можно без ущерба для точности значительно сократить время, необходимое для исследования. Вместо высушивания до постоянного веса, требующего часто 10 часов и более, можно установить условное время высушивания.
Под условным временем высушивания подразумевается время, в течение которого удаляется основная масса влаги вещества и последующее высушивание даёт совершенно незначительное изменение первоначального результата. Такое время, однако, должно быть установлено на основе многочисленных видов сырья и готовой продукции, весьма близких между собой по химическому составу и физико-химическому состоянию.
В настоящее время широко распространены сушильные шкафы с электрическим нагревом, между двойными стенками которых находится воздушный слой; такие шкафы должны быть снабжены терморегуляторами совершенной конструкции.
При исследовании консервов по стандартному методу для увеличения поверхности испарения, а также для того, чтобы избежать образования корочки, препятствующей нормальной сушке навески, рекомендуется смешивать навеску исследуемого продукта с помытым и прокаленным кварцевым песком[40].
Техника работы при определении количества сухих веществ или влаги высушиванием (стандартный метод). Для производства анализа пользуются обычно бюксой диаметром 5-5,5 см (или фарфоровой чашечкой с плоским дном, того же диаметра).
Бюксу, с небольшой оплавленной с обоих концов стеклянной палочкой для перемешивания, уравновешивают на химико-технических весах и отвешивают в неё около 12 г песка. Так как перед смешиванием песка с навеской продукта из песка нужно удалить гигроскопическую влагу, то бюксу с палочкой и песком ставят в сушильный шкаф, высушивают и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,001г. перед взвешиванием бюксу предварительно охлаждают в эксикаторе. Затем отвешивают в ту же бюксу на аналитических весах, около 5-6 г хорошо растёртой средней пробы консервов и тщательно перемешивают с песком, равномерно распределяя массу по дну бюксы. Проверяют тщательность перемешивания по отсутствию участков чистого песка или продукта, смотря на дно бюксы.
Открытые бюксы с продуктом помещают в сушильный шкаф при температуре 98-100˚(или при другой температуре, в соответствии со стандартом) и, время от времени перемешивая массу, сушат либо до постоянного веса, либо в течение строго определённого времени, установленного опытным путём и указанного в стандартах.
Бюксы с крышками по окончании высушивания охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием или серной кислотой (металлические бюксы 15-20 мин., стеклянные 25-30 мин.) и взвешивают.
Если известен постоянный вес бюксы с песком и палочкой, т. е. вес тары (1-й вес) и вес тары с сырым продуктом (2-й вес), по разности находят величину навески; постоянный вес тары с сухим остатком продукта также известен (3-й вес). По этим данным легко найти содержание либо сухих веществ (в процентах), либо влаги, в зависимости от того, какая задача поставлена перед аналитиком:
2-й вес - 3-й вес × 100 = процентам влаги,
2-й вес – 1-й вес


3-й вес – 1-й вес × 100 = процентам сухих веществ.
2-й вес – 1-й вес
При определении влаги в сушёных овощах их измельчают на лабораторной мельнице или ножницами до частиц размером не более 2-3 мм. Измельчённый материал по мере его поступления ссыпают в банку с хорошо пригнанной пробкой, чтобы избежать изменения фактической влажности продукта. Из средней пробы берут две параллельные навески, около 3 г каждая, в бюксы диаметром 3-4 см и высотой 4-5 см.
Взвешивание на аналитических весах производят с точностью до 0,001 г. При температуре 95-100˚ до взвешивания навески высушивают в течение часа пустую бюксу. Высушивают до условного постоянного веса, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,005 г. Первый раз взвешивают после 4-часового высушивания, а затем через час.
Табл. №1.

Наименование	%
Сухие вещества	14,1-22,4
Сахара	9,0-20,0

2. 
   Прямые методы определения влаги отгонкой
   

Во всех случаях, когда в исследуемом продукте, кроме воды, содержатся в заметных количествах другие легко летучие вещества (эфиры, эфирные масла, летучие кислоты, аммиак, углекислота и др.), определение влаги высушиванием, даже в самых точных модификациях (вакуум), даёт отклонения от истинного её содержания. Для таких случаев можно применять прямые методы определения влаги, которые к тому же значительно быстрее косвенных: для многих продуктов на выполнение анализа требуется около 30 минут. Эти методы важны, в частности, ещё и для продуктов, богатых жиром, высушивать которые необходимо в особо усложнённой аппаратуре, в вакууме и в атмосфере индифирентного газа.
Метод, основан на свойстве бинарной системы несмешивающихся жидкостей, давать депрессию точки кипения каждого компонента, так как каждая жидкость такой системы сохраняет свойственную ей при данной температуре упругость пар. Упругость пара смеси равна, таким образом, сумме упругостей паров обоих компонентов, и кипение такой смеси наступит раньше, чем упругость пара одного из компонентов достигнет атмосферного давления, т. е. при температуре более низкой, чем температуры кипения каждой из жидкостей.
Поскольку прибавленный органический растворитель с водой не смешивается, в дестиллате непосредственно отсчитывается объём отогнанной из продукта воды. В качестве органической жидкости применяются раздельно или в смеси вещества, которые легче и тяжелее воды.

2.