Kerekli a`spablar ha`m reaktivler: 0,4n xromat angidrid eritpesi, difenilamin yaki fenilantranil indikatorı, 0,2n Mor duzı eritpesi, distillengen suw, pintset, analitik ta`rezi, farfor kesa, elekshe, shiyshe banka, konus ta`rizli kolba, byuretka, kishkene voronka yaki saat aynası, juwg`ısh, shiyshe tayaqsha.
Jumıstın` barısı: Analiz ushın tayarlang`an topıraq u`lgisinen analitik ta`rezide 0.1-0.5 g shamasıda (az shirindili topıraq bolsa u`lginin` mug`darı ko`birek, ko`p shirindili topıraq bolsa- azıraq) o`lshep alınadı ha`m 100 ml-lik konus ta`rizli kolbag`a salınadı. Usı kolba shtativke ornatılg`an byuretkadan 0.4 normal kaliy bixromat eritpesi menen ku`kirt kislotasının` aralaspasınan (1|1-qatnasında tayarlang`an) 10 ml quyıp aralastırıladı. Kolba awzına kishkene voronka qoyıp, termostata 150 0C temperaturada 20 minut dawamında uslanadı. Bul jerde topıraq quramındag`ı gumus ha`m xromat angidridi ortasında to`mendegishe raektsiya bolıp o`tedi, shirindi uglerodı CO2-ge shekem okislenedi:
4CrO3+6H2SO4+3C(gumus)→2Cr2(SO4)3+6H2O+3CO2
2K2Cr2O7+8H2SO4+3C(gumus)→2Cr2(SO4)3+2K2SO4+8H2O+3CO2
Keyin kolba xana temperaturasına shekem suwıtıladı, kolba suwıtılg`annan keyin og`an shama menen 40-50ml shamasıda distillengen suw quyıladı. Kolbadag`ı eritpege 3-4 tamshı difenilamin yaki fenilantranil indikatorı tamızılıp shiyshe tayaqsha menen a`ste aralastırıladı eritpe toq fiolet tu`ske enedi. Kolbadag`ı eritpenin` ren`i ko`gis jasıl tu`ske engenge shekem 0.2n Mor duzı eritpesi menen titrlenedi. Bul jerdegi reaktsiyanı mına ten`leme menen ko`rsetiwge boladı:
K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→Cr2(SO4)3+K2SO4+3Fe(SO4)3+7H2O
Titrlew tamamlang`annan keyin, gumustı okislewge paydalanbag`an artıqmash bixromat kaliydin` mug`darın anıqlaw ushın jumsalg`an mor duzı eritpesinin` mug`darı esaplanadı. Bixromat kaliy menen mor duzı arasındag`ı qatnasıqtı biliw ushın 10ml bixromat kaliy eritpesi 50ml suw menen suyıltırılıp 3-4 tamshı difenilamin qosıladı ha`m 0.2n Mor duzı eritpesi menen titrlenedi (u`lgisiz anıqlama).
Analizdin` na`tiyjesi boyınsha topıraqtag`ı gumustın` mug`darı mına formulada esaplanadı.
Bunda: x-topıraq quramındag`ı gumustın` mug`darı % esabında,
A-10ml sap 0,4n xromat angidritti titrlew ushın ketken 0,2n Mor duzı eritpesinin` mug`darı (onı geypara jag`dayda xolostoy dep te ataydı),
B-topıraq penen alıng`an eritpeni titrlewge sarıplang`an 0,2n Mor duzı eritpesi ml esabında,
T-Mor duzı eritpesinin` faktorı,
0,0010362- 1ml Mor duzı eritpesine tuwrı keletug`ın shirindinin` gramm mug`darı,
H-analizge alıng`an topıraq u`lgisinin` mug`darı grammda,
100-protsentke aylandırıw koeffitsenti,
K-absolyut qurg`aq topıraqqa aylandırıw koeffitsenti.
Do'stlaringiz bilan baham: |