Ўзбекистон республикаси соғЛИҚни сақлаш вазирлиги тошкент фармацевтика институти

Х=(Х_а +Х_ф )-Х_ф
Физик кимёвий усулларда қўлланиладиган аппаратлар, кучайтиргичлар ва бошқаларда текширилувчи модда сигналига тегишли бўлмаган қўшимча сигнал белгилари пайдо бўлади. Бу белгилар Х_ф катталикни оширади. Шуларни эътиборга олган холда Х_ф катталикни "контроль" (холостой) тажрибалар холида ўтказилади.
Баъзан фойдали сигнални оддий усул билан аниқлаш мумкин. Масалан: визуаль аниқлашда, агарда эритма ранги умумий фонга нисбатан 2% дан ортиқ бўлса, (қоғозда доқни кўриш). Бу мисол кўзни сизгирлигини приборларга нисбатан яхшилигини билдиради.
Кўпчилик холатларда аниқлик даражасини орттириш мақсадида турли концентрациядаги эритмаларни аниқланиб:
(Х₁+Х_ф) - (Х₂+Х_ф)=Х₁ - Х₂ холида солиштирилади.
Одатда фармацевтик таҳлилларда дори аралашмаларини аниқлашда стандарт (эталон) эритмалардан фойдаланилади, яъни стандарт эритмалар билан солиштирилади.
Физик-кимёвий тахлил усулларида модда миқдорини аниқлашда олинадиган натижа хатолигини камайтириш учун моддани аниқлаш сезгирлигига нисбатан 10-15 маротоба катта концентрацияда аниқлаш лозим бўлади.
Физик-кимёвий таҳлил усуллари ичида ҳозирги вақтда энг кўп қўлланиладиган усуллар:
1. Фотококориметрия ва спектрофотометрия таҳлил усуллари.
2. Спектраль таҳлил усуллари.
3. Электрокимевий таҳлил усуллари.
4. Радиометрик таҳлил усуллари
5, Масс-спектрометрик таҳлил усуллари.
6. Хроматография таҳлил усуллари.
7. Хромато-масс спектрометрия таҳлил усуллари.
Юқорида кўрсатилган усуллар асосан ишлаб чиқаришда доривор моддаларни сифати ва миқдорини назорат қилишда илмий ишларни бажаришда қўлланилади. Хозирги кунда дори турларини ишлаб чиқариш ва таҳлилини бу усулларсиз тасаввур этиб бўлмайди. Физик-кимёвий усулларни камчилиги уларни кимёвий усулларга қараганда аниқлик даражаси бир оз камлигидир.
Юқорида айтилганлар асосида кимёвий усуллар ўз мавқеини
йўқотди деган хулоса чиқмаслиги лозим. Бу усуллар хар вақт кимёвий таҳлилларда асосий бўлиб келган, яни бу усуллар ёрда-
мида моддаларни таркиби ҳамда миқдори аниқланган ва аниқланади.
Кимёвий моддаларни айниқса доривор моддаларни физик-ки
мёвий усулларда аниқлашда қўшимча аралашмаларни ёки бошқа дори турларини таъсирини йўқотиш мақсадида ниқоблаш усуллари қўлланилади.
Ниқоблаш усули асосан текширилувчи аралашмага бирор-бир реактив қўшиб, оралиқ махсулотни (қўшимчани) халақит беришини тўхтатишдан иборат. Бу реактивлар қўшимча модда билан барқарор комплекс бирикма ҳосил қилиши, ёки шу моддани оксидлаши, қайтариши ёки салбий катализатор сифатида таъсир этиши мумкин. Ниқоблаш усули вақт сарф этилмасдан бажарилади, шунинг учун кўпинча моддаларни ажратиб олинмайди балки ниқобланади.
Ниқоблаш учун аминополикарбон кислоталари (комплексон-
лар), полиаминлар, оксикислоталар, полифосфатлар кабилар қўлланилади. Масалан: ЭДТА - кучсиз кислотали ва ишқорий шароитларда кўпчилик металларни ниқоблайди. Полифосфатлар эса техникада сувни юмшатиш учун ишлатилади, яъни улар ишқорий - ёт металларни бириктириш хусусиятига эга. Масалан: NaН₂РО₄ -нейтрал ва ишқорий шароитда Ве, Мд, Са, Sr, Ва, Zn, Fе, Со, Ni, Mn, Си, Рв, Аs ва бошқа элеметлар билан комплекс бирикма ҳосил қилади.
Ниқоблаш усулидан фойдаланилганда албатта "контроль"
назорат тажрибаси олиб бориб, уни текширилувчи эритма билан солиштирилади.
Текширилувчи моддаларни аниқлашда модда концентрациясини ошириш ёки шу моддани ажратиб олиш усули қўлланилади. Бунинг учун жуда кўп усуллар таклиф этилган: экстракциялаш, хроматография усуллари, чўктириш, цементлаш, биргаликда чўктириш учувчи моддаларни порлатиш ва хакозо:
1. Хроматография.
2. Экстракция
3. Биргаликда чўктириш,карбонат,сульфид,гидроксонит.
4. Сорбция усули (активланган кўмир, ионитлар).
5. Турли реактивлар иштирокида экстракциялаш ва қайта
экстракциялаш (дитизон, диэтилдитиокарбамин кислотаси
- ДДТК )
Ажратиб олиш ва модда миқдорини ошириш учун умумий усул сифатида моддаларни икки фаза орасида тақсимланиши, яъни аниқлагувчи моддани суюқлик, қаттиқ модда ёки газ фазасида мужассамланиши ҳисобланади.
Кам миқдордаги элементлар яъни микроэлементларни ўта суюқ эритмалар ва бошқа элементлардан ажратиш ва миқдорий нисбатини ошириш мақсадида кўпинча микроэлементларни карбонатлар, сульфидлар ва гидрооксидлар холида чўкмага туширилади. Лекин айрим юқори концентрик эритмалардан чўктириш яхши натижалар бермайди.
Ўта кучсиз суюқ эритмаларни анализида кўпинча сорбция усулида концентрлаш усули қўлланилади. Сорбент сифатида ак
тивланган кўмирдан фойдаланиш мумкин. Кучсиз минераллашган табиий сувларни таҳлилида ионидлар қўлланилади.
Масалан: заррачаларни чўктириш деб намланувчи усулда 15 дақиқа ичида 1 литр текширилувчи сувда минералларни катионитлар билан ишланиб улар концентрациясини 50 маротаба ошириш мумкин.
Маълум даражада юқори концентрацияга эга бўлган эритма-
лардан, шу қаторда денгиз сувларидан (3г/л туз) ионидлар микроэлементларни ажрата олмайди. Бундай холларда экстракциялаш усули қўлланилади. Масалан: диэтилдитиокарбаминат натрий ва тўртхлорлиуглерод ёрдамида денгиз сувидаги оғир металларни экстракциялаб, уларни колориметрик усулда аниқлаш мумкин бўлган миқдоргача етказиш мумкин.
Яна ҳам юқорироқ концентрациядаги тузли ва кислотали эритмалардаги микроэлементларни миқдорий концент рациясини цементация усулида ошириш мумкин, яъни моддалар эритмалари таркибидаги кам актив металларни юқори активликка эга бўлган металлар билан сиқиб чиқариш мумкин. Бу ўринда кўпроқ темир, рух ва Мg кўпроқ қўлланилади.
Темир, рух, мис, кобальт ва қатор бошқа металлар гурухларини кучли минералланган концентрик эритмалардан хам ишқорий ва ишқорий- ёт металлари билан "зарядланган" силикагел ёрдамида миқдорини ошириш мумкин. Бундай актив ионит сифатида кўпроқ Са - силикагел қўлланилади.
Агар текширилувчи элементни учувчан бирикмага ўтказиш
имкони бўлса, у холда кўп қаттиқ моддани маълум ишловлардан
сўнг эритмадан элементни порлатиб миқдорини ошириш мумкин.
Эритмалардан бор, азот, кремний, олтингугурт, германий, мишьяк, селен, қалай, сурма, галогенлар ва бошқа элементларни учувчан холатларда порлатиб ажратиш мумкин. Масалан: азотни ишқорий шароитда аммиак холида хайдаб ажратиш мумкин. Суюқлантирилган металлардан водород, углерод, азот, олтингугурт ва кислород элементларини ҳам хайдаб ажратиш мумкин.
Анализ натижаларининг амалий мохияти, энг аввало олинадиган ўртача тахлил намунасини тўғрилигига боқлиқ. Бу айниқса текширилувчи намуна қотишма, тоғ жинси, техник намуна каби қийин таркиблар тахлилида ўта эҳтиёт бўлиш зарур. Намуналар кам миқдорда (2-4 мг) заррачалар 0,02 мм дан катта бўлмаслигини таъминланиши зарур.
Таҳлил усулини танлашда энг аввало таҳлил учун зарур сизгирликни таъминлай оладиган, аниқлик даражаси юқори ва
ишлаш учун қулай усулларни танлаш зарур.
Бундан ташқари оддийроқ, мураккаброқ қурулмалар талаб қилмайдиган усулларни танлаш талаб этилади.
Шундай қилиб берилган моддани аниқлаш ҳар доим моддани
аниқлаш шароити, унга зарур асосларини таъминловчи ишчан
фонда бўлиши керак. Шунинг учун сўз кўпроқ юқори сезгир усуллар устида боради, яъни аниқланувчи моддани бошқа моддалар билан биргаликда аниқлаш мумкин бўлган бошқа модда фони таъсирида текширилувчи модда сигналини аниқлай оладиган усул ва қурилмалардан фойдаланилади.