Учебное пособие к семинарским и лабораторно-практическим занятиям модуль 2 Оренбург 2022

1 дистиллят – синильная кислота.
2 дистиллят – хлороформ, четыреххлористый углерод, хлоралгидрат, формальдегид, ацетон, метанол, этанол, изоамиловый спирт, фенол.
7. Результаты исследования заносятся в рабочий журнал.
8. По окончании исследования дается химическая оценка полученным результатам и состав ляется акт химического (судебно-химического) исследования (образец см. в Приложениях).

Рис. 1. Перегонный аппарат для изолирования «летучих» ядов:

1 – парообразователь; 2 – колба с объектом исследования; 3 – холодильник; 4 – прием ник дистиллята, 5 – баня водяная.

СИНИЛЬНАЯ КИСЛОТА

1. 
   Реакция образования берлинской лазури:
   
2. 
   

HCN + NaOH → NaCN + H₂O
2 NaCN + FeSO₄ → Fe(CN)₂ + Na₂SO₄
Fe(CN)₂ + 4 NaCN → Na₄[Fe(CN)₆]
3 Na₄[Fe(CN)₆] + 2 Fe₂(SO₄)₃ → Fe₄[Fe(CN)₆]₃ + 6 Na₂SO₄

1 мл исследуемого раствора подщелачивают 5% раствором гидроксида натрия и туда же добавляют 1 – 3 капли 40% раствора сульфата железа (II), содержащего следы сульфата железа (III). Смесь взбалтывают, нагревают почти до кипения, а затем охлаждают до комнат ной температуры и по каплям добавляют 10% раствор соляной кислоты до слабокислой ре акции (рН 3-4). Появление синего осадка или синей окраски указывает на наличие синильной кислоты.

При малых количествах синильной кислоты в растворах окраска появляется только че рез 24 – 48 часов.
При изучении данной реакции следует проделать ее несколько раз со все уменьшаю щейся концентрацией исследуемого вещества в растворе.
Чувствительность – 20 мкг/мл.
Реакция специфична и имеет положительное судебно-медицинское значение.
2. Реакция образования роданида железа
KCN + (NH₄)₂S₂ → KSCN + (NH₄)₂S
KSCN + FeCl₃ → Fe(SCN)₃ + 3KCl
К 2-3 мл исследуемого раствора прибавляют 3 – 5 капель 10 – 20% раствора полисуль фида аммония и смесь упаривают на водяной бане до небольшого объема. К упаренной жид кости по каплям добавляют 8% раствор соляной кислоты до кислой реакции (рН 3 - 4), а за тем прибавляют 1 каплю 10% раствора хлорида железа (III).
Появление кроваво-красной окраски указывает на наличие цианидов в растворе. При взбалтывании окрашенного раствора с диэтиловым эфиром окраска переходит в эфирный слой. Предел обнаружения – 10 мкг/мл.