Учебное пособие к семинарским и лабораторно-практическим занятиям модуль 2 Оренбург 2022

5. Реакция с резорцином в щелочной среде

В пробирку вносят 1 мл исследуемого раствора и 1 мл свежеприготовленного 1% рас твора резорцина в 10% растворе гидроксида натрия (готовится перед употреблением, в рав ных объемах смешиваются 10% раствор гидроксида натрия и 10% раствор резорцина). Нагревают на водяной бане в течение 5 – 10 минут. Появляется розовая или малиновая окраска.

Реакция не специфична ее дают алкилгалогениды, за исключением дихлорэтана, а так же формальдегид.
Чувствительность – 0,03 мкг/л.


ХЛОРАЛГИДРАТ
Хлоралгидрат дает все реакции, которые используются для обнаружения хлороформа, так как они проводятся в присутствии щелочи, под влиянием которой хлоралгидрат разлага ется с выделением хлороформа:
CCl₃CH(OH)₂ + NaOH → CHCl₃ + HCOONa + H₂O
Для отличия хлоралгидрата от хлороформа используются следующие пробы:
А. Реакция с реактивом Несслера:

CCl₃CH(OH)₂ + K₂[HgI₄] + 3 KOH → Hg + CCl₃COOK + 4 KI + 3 H₂O

К нескольким каплям дистиллята прибавить 2 – 3 капли реактива Несслера, взболтать жидкость. В присутствии хлоралгидрата образуется кирпично-красный осадок, который за тем становится грязно-зеленым.
В этой реакции используются восстановительные свойства хлоралгидрата. Другие хлорпроизводные этой реакции не дают. Реакция не специфична, ее дают аль дегиды и другие восстановители.
Б. Экстракция из дистиллята проводится при положительном результате реакций на присутствие хлороформа.
Часть исследуемого раствора 2 – 3 раза встряхивают в делительной воронке с эфиром (порциями по 5 мл), эфирные вытяжки соединяют и фильтруют через сухой фильтр в фарфо ровую чашку. Фильтрат выпаривают досуха при комнатной температуре под тягой. Если в дистилляте был хлороформ, то он улетучивается вместе с эфиром. При наличии хлоралгид рата в чашке остается остаток кристаллического вещества. Для подтверждения хлоралгидра та в остатке к нему прибавляют 2 – 3 мл воды, и полученный раствор подвергают исследова нию при помощи вышеуказанных реакций.