Глава 7. Летучие токсиканты
OH
HNO
2
OH
N O
O
N OH
2-
нитрозофенол
1,2-
хинонмоноксим
(7.102)
O
N OH
Hg
2+
O
N
Hg
O
O
N
O
(7.103)
Методика выполнения реакции Миллона
:
в микротигель вносят 1–
2 капли исследуемого раствора, прибавляют 1–2 капли реактива
Миллона и оставляют на несколько минут. Если за это время не
произойдет изменения окраски, то смесь нагревают до кипения и
кипятят несколько минут. Появление красной окраски указывает на
наличие фенола в пробе.
4. Индофеноловая реакция
В качестве окислителей используют гипохлорит натрия, хлорную
или бромную воду, пероксид водорода и др.
(7.104)
NH
2
+ HOCl
N
Cl
+ H
2
O
+
OH
O
N
OH
индофенол
H
N
Cl
H
(7.105)
Методика выполнения индофеноловой реакции:
к 0,5–1,0 мл
исследуемого раствора прибавляют 1 каплю анилина и 2 мл раствора
гипохлорита натрия. Появление грязно-фиолетовой окраски указывает
на наличие фенола в пробе. После прибавления аммиака появляется
устойчивая синяя окраска.
5. Реакция Либермана
Азотистая кислота, образующаяся при взаимодействии нитрита
натрия и серной кислоты, с фенолом образует
n
-
нитрозофенол,
312
Глава 7. Летучие токсиканты
который изомеризуется до
n
-
хиноидоксима.
n
-
хиноидоксим с
избытком фенола дает индофенол (синяя окраска появляется после
добавления гидроксида натрия к охлажденной смеси).
OH
OH
ON
O
HON
HNO
2
O
HON
+
OH
O
N
OH
+ H
2
O
n-
хиноидоксим
(7.106)
Методика выполнения реакции Либермана:
1–
2 капли
исследуемого раствора (лучше брать раствор исследуемого вещества в
диэтиловом эфире) вносят в маленький тигель и выпаривают досуха. К
сухому остатку прибавляют каплю 1%-го свежеприготовленного
раствора нитрита натрия в концентрированной серной кислоте и смесь
оставляют на несколько минут. После охлаждения смеси по каплям
прибавляют 4 н раствор гидроксида натрия до щелочной реакции (по
лакмусу). Появление синей окраски, которая может переходить в
красную, а затем в зеленую, указывает на наличие фенола в пробе.
6. Реакция с бензальдегидом.
Фенол с бензальдегидом при нагревании в присутствии
концентрированной серной кислоты образует соединение, имеющее
красную окраску.
Методика выполнения реакции с бензальдегидом:
в
пробирку
вносят 0,1–0,5 мл исследуемого раствора, 2 мл концентрированной
серной кислоты и 1–2 капли бензальдегида. При нагревании смеси до
кипения появляется темно-красная окраска. После охлаждения смеси и
прибавления к ней 10 мл воды и 10%-го раствора гидроксида натрия до
щелочной реакции (по лакмусу) окраска переходит в сине-фиолетовую.
При взбалтывании этого раствора с диэтиловым эфиром или
хлороформом слой органического растворителя окрашивается.
7. Обнаружение фенола методом микродиффузии.
В наружную камеру прибора для микродиффузии помещают 2–4
мл крови или мочи, или 1 г гомогената ткани, а затем вносят 3–4 капли
10
% раствора серной кислоты. Во внутреннюю камеру прибора
помещают 3,3 мл 0.15 М раствора гидроксида натрия. Прибор
закрывают крышкой и оставляют на 3–4 часа при комнатной
313
Do'stlaringiz bilan baham: |