|
diatomli er - tabiiy minerallardan olingan adsorbent - diatomli tuproqlar. Sorbent gidrofil xususiyatga ega va silikagel bilan solishtirganda qatlamning past adsorbsion qobiliyatiga ega.
Tsellyuloza: tsellyuloza bilan qoplangan yupqa qatlamli plitalar murakkab organik molekulalarni ajratishda juda samarali. Adsorbent asosan kraxmal bilan tashuvchiga mahkamlangan diametri 50 mikrongacha bo'lgan tsellyuloza sharlaridir. Qog'oz xromatografiyasida bo'lgani kabi, erituvchi frontning ko'tarilishi juda sekin.
Xromatografik tahlil Chexiya ishlab chiqarishining sanoat plitalarida amalga oshiriladi " Silufol » (« Silufol "") alyuminiy folga, ba'zan karton bilan mustahkamlangan va " Siluplast » sorbentlar qatlami bilan qoplangan plastmassadan tayyorlangan - silikagel LS 5-40 bog'lovchi sifatida kraxmal yoki gips (10% gacha) yoki alyuminiy oksidi floresan indikatorli yoki indikatorsiz. Yozuvlar" Silufol » yuqori elutsiya tezligiga ega, ammo ular past ajratish kuchi va past sezuvchanlik bilan ajralib turadi. Saqlash vaqtida ular sharoitlarga (namlik, harorat, agressiv muhit va boshqalar) sezgir. Yakka tartibdagi firmalar yetkazib beradi xromatografik plitalar alyuminiy folga, plastmassa, singdirilgan shisha tolali shisha va tagliklarda har xil (odatda 0,25 mm gacha), lekin qat'iy doimiy qalinlikdagi (silikatgel, tsellyuloza, ion almashinadigan qatronlar) sorbent qatlami bilan.
Plitalar « Sorbfil » (TU 26-11-17-89) Rossiyada polimer asosda (polietilen tereftalat, P toifasi) yoki alyuminiy substratda (AF darajasi) ishchi qatlam qo'llaniladi. mikrofraksiyalangan silika gel sorbent qalinligi 90-120 mikron (200 mikrongacha) bo'lgan STX-1A va STX-1VE (SSSRda fraksiyalangan silikagel KSKG sifatida ishlab chiqarilgan), maxsus bog'lovchi bilan mahkamlangan - silikazol . Silikat kislotasi (silikazol) zolini biriktiruvchi sifatida ishlatganda, qizdirilgandan keyin silikagelga aylanadi, hosil bo'lgan TLC plitalari ikkita komponentdan iborat: silikagel qatlami va substrat. Bitta plastinkadagi sorbent qatlamining qalinligi bir xilligi ±5 mkm. Belgilanish misoli: "Sorbfil-PTSKh-AF-V-UF (10x10)" - alyuminiy substratda yuqori samarali TLC plitalari, fosforli, 10x10 sm.
Agar shisha substrat (C daraja) ishlatilsa, unda bunday plitalar qayta ishlatilishi mumkin va kimyoviy jihatdan chidamli. Ularning kimyoviy qarshiligi silikagelning kimyoviy qarshiligi bilan aniqlanadi. Natijada, TLC plitalari agressiv reagentlar bilan qayta-qayta ishlov berilishi mumkin, masalan, issiq xrom aralashmasi bilan, bu dog'larni aniqlash va sorbentni o'zgartirish uchun korrelyatsiya qiluvchi reagentlardan foydalanishga cheklovlarni olib tashlaydi va bir nechta (30 baravar va undan ko'p) foydalanishga imkon beradi. xrom aralashmasi bilan plitalarni qayta tiklash. Shisha plitalar kerakli o'lchamda kesilishi mumkin. Sorbent qatlamining mexanik mustahkamligini nazorat qilish mumkin, bu bir tomondan plitalarni tashish va ko'p marta qayta ishlashni ta'minlaydi, ikkinchi tomondan, adsorbent qatlamlarni alohida birikmalardan keyinchalik yuvish uchun ajratilgan moddalar bilan ajratib olish imkoniyatini beradi. sorbent va ularni instrumental usullar (IQ va UV spektrometriya) bilan keyingi tadqiq qilish. , rentgen nurlari diffraktsiya usullari, NMR va boshqalar).
Plitalar qatlamni tashkil etuvchi silikagelning fraksiyalari (zarrachalar taqsimoti) hajmida farqlanadi. Analitik plitalarda (A daraja) fraksiya 5-17 mikron, yuqori samarali (B darajasi) bo'yicha - 8-12 mikron. Torroq taqsimlash plitalarning samaradorligini oshiradi, ya'ni. ajratiladigan moddalarning dog'lari yanada ixcham bo'ladi (o'lchami kichikroq) va shuning uchun eluent fronti qisqaroq masofani bosib o'tganda yaxshiroq ajratiladi. Rossiya gofretlarida analitik va yuqori samarali qatlamlar Merck (Germaniya) gofretlaridan farqli o'laroq, unchalik farq qilmaydi. Analitik plitalarda moddalarni ajratish mumkin bo'lmasa, yuqori samarali plitalardan foydalanish kerak. Barcha modifikatsiyadagi plitalar 254 nm qo'zg'alish bilan fosfor (UV darajasi) bilan ishlab chiqariladi. Yaroqlilik muddati cheklanmagan, plitalar " Sorbfil » aminokislota hosilalari, pestitsidlar, lipidlar, antibiotiklarni tahlil qilishda keng sinovdan o'tgan.
TLC usuli amalga oshiriladi sifat jihatidan aniqlash komponentlar. miqdoriy aniqlash TLC uchun ham mumkin, bu moddaning aniq miqdorini va qo'shimchani qo'llashni talab qiladi densitometrik tadqiqotlar dog'larning intensivligini aniq belgilash bilan. Eng keng tarqalgani yarim kantitativ usul . Bunga asoslanadi vizual taqqoslash Har xil konsentratsiyadagi bir xil moddaning bir qator dog'larining tegishli xususiyatlariga ega bo'lgan komponentning dog'ining o'lchami va intensivligi ( standart mos yozuvlar yechimlari ). 1-5 mkg miqdorida namunadan foydalanilganda, bunday oddiy usul komponent tarkibini taxminan 5-10% ni aniqlashning aniqligini ta'minlaydi. Ko'pincha, namunadagi tarkibiy qismlarni aniqlash uchun tahlil qilingan birikmalarni o'z ichiga olgan aralashmani olish uchun namuna tayyorlashni amalga oshirish kerak. Namuna tayyorlash namunadan dorivor moddalarni organik erituvchilar bilan ajratib olishga asoslangan ( n-geksan, neft efiri, dietil efir, xloroform), ekstraktni tozalash va alumina yoki silikagelning yupqa qatlamida keyingi xromatografiya.
TLC va BC ning bir nechta variantlari mavjud, ular bir-biridan farq qiladi hal qiluvchi ta'minoti . Mobil fazaning harakat yo'nalishiga qarab quyidagilar mavjud:
lekin)ortib borayotgan xromatografiya mobil faza ajratish kamerasining pastki qismiga quyiladi, qog'oz (plastinka) vertikal ravishda joylashtiriladi;
b)tushuvchi xromatografiya harakatlanuvchi faza yuqoridan oziqlanadi va plastinka yoki qog'ozning sorbent qatlami bo'ylab pastga siljiydi;
ichida)radial xromatografiya erituvchi jabhaning gorizontal oldinga siljishi: harakatlanuvchi faza qog‘oz disk (plastinka) markaziga keltiriladi, bu yerda ajratiladigan aralashma yotqiziladi.
Eng keng tarqalgani yuqoriga qarab elutsiya (xromatografiya). Old eluent pastdan yuqoriga harakatlanayotganda. Erituvchini tanlash (mobil faza) sorbentning tabiati va ajratiladigan moddalarning xususiyatlari bilan belgilanadi.
Do'stlaringiz bilan baham: |
