Практикум по органической химии издательство тгту  Министерство образования и науки

Возгонка (сублимация). Очистка бензойной кислоты возгонкой

Возгонка, или сублимация, связана с переходом кристаллического вещества, нагретого ниже его температуры плавления, в парообразное состояние (минуя жидкую фазу), а затем при охлаждении – опять в твердое состояние. Этим способом хорошо очищаются вещества, если летучесть соответст- вующих загрязнений отличается от летучести основного вещества. Таким способом можно очистить бензойную кислоту, антрацен, нафталин, йод, серу и др.

Возгонку можно проводить при нормальном и пониженном давлении.

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Около 1 г технической бензойной кислоты поместите в
фарфоровую чашку и накройте стеклянной воронкой. Чашку слабо
нагрейте, не допуская плавления вещества (рис. 14). При этом бензойная
кислота возгоняется и оседает в виде игл на стенках воронки. Все ли
твердые вещества можно очистить подобным методом?
Рис. 14 Установки

4. Экстракция. Извлечение

для возгонки

петролейным эфиром этилацетата

из смеси этилацетат–вода

Экстракция, или извлечение, основана на различной растворимости веществ в двух несмешиваю- щихся жидкостях. Чаще всего экстрагированию приходится подвергать водные растворы. Для этого пользуются делительной воронкой, в которую наливают раствор, содержащий экстрагируемое вещест- во, и растворитель, в котором это вещество растворяется лучше. Растворитель для экстрации должен:

а) мало растворяться в другом растворителе, который содержит экстрагируемое вещество;
б) заметно лучше растворять экстрагируемое вещество, чем растворитель, из которого это вещество экстрагируется;
в) не должен химически взаимодействовать ни с экстрагируемым веществом, ни с растворителем, в котором оно растворено;
г) быть сравнительно безопасным;
д) легко удаляться при выделении вещества.
Делительную воронку, содержащую раствор экстрагируемого вещества и растворитель (не более 2/3 ее объема), закрывают пробкой и осторожно встряхивают, придерживая при этом пробку (рис. 15). В воронке может повышаться давление за счет испарения растворителя, поэтому нужно периодически от- крывать кран и выпускать пары растворителя (при этом воронку держат трубкой вверх (рис. 15, б)). По- сле встряхивания делительную воронку закрепляют в штативе и оставляют до полного разделения сло- ев. Затем открывают пробку и, осторожно открывая кран, медленно сливают нижний слой в емкость. Оставшийся слой (экстракт) выливают в колбу и после этого растворитель отгоняют (рис. 10).
1



3
2

а)