Практикум по органической химии издательство тгту  Министерство образования и науки

Определение серы, азота, хлора и фосфора

Для определения наличия в исследуемом веществе серы, азота, хлора, фосфора сплавьте его с ме- таллическим натрием (для определения фосфора с пероксидом натрия):

C, N, O, S, Hal → NaHal, NaCN, Na₂S, NaCNS;

P + Na₂O₂
^to 
Na₃PO₄.

Сплавление с натрием

Методика выполнения работы

Все опыты по сплавлению проводите в защитных очках под руководством преподавателя или лабо- ранта. В пробирку внесите исследуемое вещество (0,25 г) и примерно такой же кусочек металлического натрия, нагрейте на пламени спиртовки до полной минерализации. Затем пробирку разбейте в чашке с дистиллированной водой, выпарите воду на 1/3, охладите и от- фильтруйте через складчатый фильтр. В фильтрате определите элементы. Сплавление с пероксидом натрия проводят аналогично.

1. 
   Определение серы
   

Серу открывают переводом сульфида натрия в сульфид свинца или по взаимодействию сульфида натрия с пентацианонитрозилферратом (III) натрия.

Методика выполнения работы

А. В пробирку внесите 1…1,5 см³ фильтрата и подкислите его уксусной кислотой до кислой реакции по лакмусу. К полученному раствору прибавьте 45 капель ацетата свинца.
Аналитический эффект – выпадение черно-коричневого осадка сульфида свинца
Na₂S + (CH₃COO)₂ Pb → PbS↓ + 2CH₃COONa.
черный
Б. В пробирку внесите 1 см³ подкисленного фильтрата, прибавьте 23 капли нитропруссида натрия. Аналитический эффект – красновато-фиолетовое (фиолетовое) окрашивание раствора.

Na₂ Fe(CN)₅ NO + Na₂S → Na₄ Fe(CN)₅ NOS.

красно-фиолетовый

2. 
   Определение азота
   

Азот открывают в виде цианид-аниона по образованию берлинской лазури:

2NaCN + FeSO₄ → Fe(CN)₂ + Na₂SO₄; Fe(CN)₂ + 4NaCN → Na₄ Fe(CN)₆;

Na₄ Fe(CN)₆ + FeCl₃ → NaFe Fe(CN)₆ + 3NaCl.
сине-зеленый