Практикум по органической химии издательство тгту  Министерство образования и науки

Кристаллизация

Кристаллизация является классическим методом очистки кристаллических веществ. Метод основан на том, что разные вещества имеют разную растворимость в определенном растворителе, причем понижение температуры (за редкими исключениями) приводит к уменьшению растворимости веществ.

В общем случае необходимо учитывать следующие требования к растворителям:

1. 
   растворитель должен хорошо растворять вещество при нагревании и плохо – при охлаждении;
   
2. 
   растворитель не должен химически взаимодействовать с очищаемым веществом;
   
3. 
   растворитель желательно применять в минимальных количествах, иначе очищаемое вещество не будет полностью выделяться при охлаждении.
   

Фильтрованием горячего раствора отделяют нерастворимые примеси, и после охлаждения вещество выделяется из раствора в виде кристаллов. Повторные перекристаллизации обычно уменьшают количе-
ство примесей. Вариантом метода является кристаллизация из расплава. Специальный вариант – зонная плавка – применяется для глубокой очистки веществ.

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Небольшое количество ( 1 г) загрязненной бензойной кислоты растворите в 30…50 см³ кипящей воды в химическом стакане (колбе) и нагрейте на водяной бане 5…10 мин. Полученный горячий рас- твор быстро отфильтруйте через складчатый фильтр, (изготовление складчатого фильтра показано на рис. 8, б), помещенный в стеклянную воронку.



а)


б)

Рис. 8 Последовательные действия при изготовлении простого (а) и складчатого (б) фильтров

1


5



2

Рис. 9 Схема прибора для фильтрования при уменьшенном давлении:

1 – воронка Бюхнера; 2 – колба Бунзена; 3 – предохранительная склянка;
4 – водоструйный насос; 5 – вакуумные шланги

Собранный в стакан или колбу фильтрат охладите струей ледяной воды или в кристаллизаторе со льдом при перемешивании. Выделяются белые кристаллы бензойной кислоты. Через несколько минут осадок отфильтруйте на установке (рис. 9), высушите при 60 С и определите температуру плавления.

2.