201
Kerakli jixoz va reaktivlar:
Ditizon, fenolammoniy, xloroform, mikrobyuretka, voronka.
Oziq-ovqat mahsulotlari tarkibidagi qo’rg’oshinni ankiklash uchun kuruk va xul
ozoleniya kullaniladi. Kuruk ozoleniya fakat Mg(NO
3
)
2
yoki Al(NO
3
)
3
va kalstiy nitrat
aralashmasi bilan utkazish tavsiya etiladi. Xul ozoleniyani esa nitrat kislota va xlorat
kislotalari muxitida olib boriladi.
Oziq-ovqat mahsulotlaridagi kurkoshin miqdorini fotometrik usulida aniqlash
Buning uchun namuna kulini 1:1 nisbatda eritiladi. Aralashmani ajratgich voronkada
filtrlab suyuklik xajmini 50 sm
3
ga etkazdiladi. Aralashmani tarkibidagi misni ajratish uchun
unga 2 sm 20% li gidroksilamin 2 tomchi fenolammoniy bilan pH 1.5-2 gacha neytrallang,
so’ngra aralashmaga 5 sm 0.012 25% li ditizon qo’shib 2 dakika kattik chaykalatiladi.
Suyuklik qatlamlarga ajralgach tarkibida Cu bo’lgan organiq qatlam ajratiladi. Ekstrakstiyani
rangi yashilga buyalguncha bir necha marta kaytariladi. Ditizon koldik miqdorini esa 2-3
porstiya 1-3 sm
3
xloroform kushish yuli bilan yo’q kilinadi. So’ngra ajratish voronkasidagi
suvli qatlami 5 sm
3
50% li tartrat qo’shilib, qo’rg’oshinni chukmaga tushiriladi va ikki tomchi
fenoftolein aralashtirib ammoniy bilan pH 5.9 bo’lgancha neytrallangach qo’rg’oshin
yigindisini ikki dakika davomida 5 sm
3
ditizon eritmasidan ekstrakstiya kilinadi.
Aralashmaning binafsha va qizil rangli qatlamlarini ajratiladi va ekstrakt boshka bo’lish
voronkasiga utadi va ikki marta xloroform bilan rangli organiq erituvchi porstiyasi ditizonga
xos bo’lgan yashil rangga buyalsa, ekstrakstiya tugagan bo’ladi. Barcha Pb va Zn tarkibli
ekstraktlar bitta ajratish kolonkasiga solinib, uch marta 5 sms li distillangan suv bilan
yuviladi. ekstraktga Pb ajralishi uchun 5 sm 10% li natriy karbonat eritmasi quyilib, ikki
marta silkitiladi. Tarkibida qo’rg’oshin bo’lgan suvli qatlam sigimi 20-25 sm
3
zich pukakli
stilindrga utkazib, u ditizonni kalorimetrik titrlash uchun ishlatiladi. Buning uchun stilindrga
bir tomchi filtrat solib, ammoniy yordamida pH 8.5-9 gacha neytrallanadi. So’ngra
mikrobyuretka yordamida unga 2-6 sm
3
aralashma qo’shib bir dakika silkitiladi. Ditizon
xajmi shunday bo’lishi kerak-ki, qatlamlarga ajratilgan xloroformni qatlam binafsha rangga
kirish kerak yoki biroz ditizonning ortikcha miqdorini xosil kilishi kerak. Kontrol namunani
tayyorlash uchun xuddi shunday ikkita stilindrga 10%li natriy karbonat eritmasi quyilib,
fenolrot bilan rN 8.5-9 bo’lguncha neytrallanib, shuncha miqdorda ditizon qo’shib,
mikrobyuretka yordamida qo’rg’oshinning 1 yoki 10 mkg/sm
3
li standart eritmasi yordamida
titrlanadi. Xar bir porstiya qo’rg’oshin eritmasi yordamida titrlanadi so’ngra eritma silkitiladi.
va uning rangi xloroformli o’rganilayotgan namunalar qatlamlari rani bilan solishtiriladi. Xar
ikki stilindrdagi organiq qatlam bir xil rangga kirganda titrlash tugagan xisoblanadi,
qo’rg’oshin miqdori:
X
Pb
=VC100/1000
formula bilan xisoblanadi.
V-titrlash uchun ketgan qo’rg’oshin standarti eritmasi xajmi;
S-standart eritmaning konstentrastiyasi.
M-mahsulot namunasini massasi.
Do'stlaringiz bilan baham: