Практикум по агрохимии учебное пособие

Реактивы, используемые для сжигания материала и опре­деления азота по методу Кьельдаля.
Ход анализа. На аналитических весах с помощью пробирки берут среднюю пробу образца в пределах I г сухого вещества, 5 г сырого и переносят навеску в химический стакан емкостью 200-250 мл. Приливают цилиндром 50 мл дистил­лированной воды и нагревают цо кипения. Если анализируют зерно, семена, клубни, температуру снижают до 39-40° (на­гревание проводят б водяной бане). Экстрагирование азотистых веществ проводят при комнатной температуре в течение 2­

3. 
   ч. При высокой температуре может произойти клейсгернза- ция крахмала, что мешает дальнейшему проведению анализа.
   

Снимают с огня стакан, к горячему р. отниму
при помешивании стеклянной палочкой, 25 мл 6%-ного раствора CuSOi, а затем 25 мл 1,25%-ного раствора шелочи. В стакан выпадает осадок комплекса белков и меди (белки денатурируют под действием солей меди).
После отстаивания в течение 1 ч жидкость с осадком сливают на фильтр по стеклянной палочке, а осадок в стакане несколько раз промывают декантацией горячей водой, затем его переносят на фильтр. Промывают осадок несколько раз небольшими порциями теплой дистиллированной воды до
отсутствия реакции на ион SO?' . Это реакция на ион серной кислоты и одновременно проба на полноту отмывания небел­ковых азотистых веществ.
Для проверки берут в пробирку 2 мл фильтрата, прибав­ляют несколько капель 2%-ного раствора ВаС1г. Белый осадок сернокислого бария указывает на необходимость продолжить
промывание. Отсутствие иона SO? указывает на полное отмывание небелковых форм азота.
Воронку с фильтром и осадком помешают в термостат и подсушивают при температуре 50-60° около 1 ч. Когда фильтр начинает отставать от воронки, его осторожно свертывают в трубочку и опускают в колбу Кьельдаля емкостью 100 мл. Для уменьшения вспенивания материала опускают в колбу горошину чистого парафина, приливают 20 мл концентриро­ванной серной кислоты и проводят сжигание до полного обесцвечивания раствора, часто взбалтывая. Для ускорения сжигания после осветления жидкости добавляют несколько кристалликов селена или 2-3 капли перегидроля. После сжиг га ни я и получения минерализованного раствора отгон аммиака и определение белкового азота проводят одним из вариантов метода Кьельдаля. При определении белкового азота микро­методом Кьельдаля минерализованный раствор разбавляют в мерной колбе на 200-250 мл водой и для отгона используют часть его — 50 мл.
Расчет в этом случае проводят по формуле:

• 
  _ ап- 0,014 • 100 W_Q> л - Н • V ^/в'
  

где а — количество 0,02 и раствора H2SO4, израсходованное на титрование, мл; п — нормальность этого раствора; 0,014

• 
  количество азота, г, соответствующее 1 мл I н раствора H2SO4; Н — навеска материала, г; W — объем разведенного минерализованного раствора, мл; V — объем минерализован­ного раствора, взятый для отгона,мл.