Практикум по агрохимии учебное пособие


ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО АЗОТА В РАСТЕНИЯХ (ПО КЬЕЛЬДАЛЮ)



Download 0,98 Mb.
bet6/43
Sana23.02.2022
Hajmi0,98 Mb.
#127277
TuriПрактикум
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   43
Bog'liq
2 5413384824352146494

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО АЗОТА В РАСТЕНИЯХ (ПО КЬЕЛЬДАЛЮ)
При определении азота в органических азотистых веществах по методу Кьельдаля результаты получаются исключительно точные.
Сущность метода заключается в следующем. Растительный продукт, содержащий белковые вещества, минерализуют сжи­ганием в крепкой серной кислоте. Серная кислота окисляет углерод органического вещества до углекислоты, водород — до роды; при этом сама серная кислота раскисляется в сернистый газ и восстанавливает азот органического вещества до аммиака. Образовавшийся в результате минерализации азот связывается серной кислотой в виде сернокислого аммиака;
RCHNH2COOH + H2SO4 - СО2 + SO2 + Н20 + NH3, 2NH3 + H2SO4 - (NH4)2S04.
Из образовавшегося сернокислого аммония, нелетучего и постоянного при температуре кипения серной кислоты, крепкой щелочью выделяют аммиак и отгоняют его в титрованную серную кислоту:
(NH4>2S04 + 2NaOH = Na2S04 + 2Н2О + 2NH3.
Аммиак улавливается титрованной серной или 2%-ной борной кислотой:
H2SO4 + 2ЫНз - <NH4)2S04,
3NH40H + Н3ВО3 - (NH4)2B03 + 2Н20.
По количеству кислоты, затраченной на связывание амми­ака, вычисляют количество азота.
В качестве катализаторов в зависимости от сжигаемого вещества применяют сернокислую медь, перекись водорода, ртуть, марганцевокислый калий, селен и др. Чаще других используют металлический селен или перекись водорода. Для повышения температуры кипения серной кислоты добавляют сернокислый калин.
По Банеру, температура кипения концентрированной серной кислоты +329*, температура кипения серной кислоты, содер­жащей 1 г/мл K2SO4, +365°, содержащей 2 г/мл K2SO4, +410°.
Разложение органического вещества протекает медленно и может быть неполным, если озоление проводить при темпе­ратуре ниже +360°, при температуре выше +410" возможны потери азота.
Длительное озоление необходимо для минерализации ряда устойчивых гетероциклических соединений — пиридина, про­изводных хинолина. В присутствии такого ряда соединений образование светлого раствора не является показателем пол­ноты разложения органического вещества. Л.А.Воробьева реко­мендует после обесцвечивания раствора в колбах озоление продолжать в течение нескольких часов.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА МАКРОМЕТОДОМ ПО КЬЕЛЬДАЛЮ
Реактивы: 0,1 н раствор едкого натра; 0,1 н раствор серной кислоты; концентрированная серная кислота (плотность

  1. ; 2%-ный раствор борной кислоты (НзВОз); смесь сер­нокислого калия и сернокислой меди (K2SO4 + C11SO4 * 5НгО) на 10 частей х.ч. K2SO4 берут 1 часть CuSC>4 х 5Н2О, которую растирают в фарфоровой ступке в тонкий порошок; мстилрот; 0,1 г метилрота растворяют в 30 мл спирта и разбавляют до 50 мл водой; порошок металлического селена или пергидроль; 40%-ный раствор NaOH или КОН. Твердую щелочь отвеши­вают на технических весах в фарфоровой чашечке. Навеску щелочи — 400 г переносят в большой фарфоровый стакан, который ставят в сосуд с водой. Затем в сгакан приливают 600 мл воды при помешивании стеклянной палочкой. Раство­рение щелочи сопровождается сильным разогреванием. Пере­мешивание не прекращают до полного растворения щелочи. Раствор оставляют до следующего дня. Отстоявшийся раствор сливают или отфильтровывают через стеклянную вату в бутыль и закрывают каучуковой пробкой.

Ход а н а л и з а. На аналитических весах отвешивают в пробирке 0,2-0,3 г растертого растительного материала, переносят в колбу Кьельдаля (пробирку вновь взвешивают, по разности массы пробирки с навеской и без навсскн определяют массу навески). Материал в колбе смачивают водой, заливают 10 мл концентрированной серной кислоты и оставляют на 12-24 ч. Затем в колбу в качестве катализатора добавляют несколько кристаллов селена или несколько капель перекиси водорода, 3 г смеси K2SO4 и C11SO4. После прибавления всех
этих реактивов следует перемешать содержимое колбы. Пере­мешивание нужно производить осторожно, круговым движени­ем колбы при легком встряхивании, чтобы содержимое не растекалось по стенкам. Отверстие колбы прикрывают стек­лянной втулкой или просто маленькой химической воронкой и ставят колбу в наклонном положении на асбестовую сетку. Нагревание ведут сначала на маленьком пламени; с появле­нием в ней белых паров сернистого газа нагревание усиливают и кипятят до .полного обесцвечивания раствора. После обесц­
в

2. Прибор для отгона аммиака (но Кьельдалю).
ечивания его озоление про­должают в течение нескольких часов. После сжигания мате­риала колбу охлаждают, при­ливают осторожно при поме­шивании 20-30 мл воды и количественно переносят ее содержимое в мерные колбы на 100-200 мл, перемешивают, если объем уменьшился, водой доводят его до метки.

Отгон аммиака. Аппаратура для отгона амми­ака состоит из плоскодонной или круглодонной колбы ем­костью 500 мл, каплеулови- теля, холодильника, трубки с шариком и приемной кони­ческой колбы на 250 мл (рис.2)
Минерализованный раствор переливают в отгонную колбу. Одновременно с этим готовят приемник: в колбу или хими­ческий стакан емкостью 300­500 мл наливают нз бюретки 30 мл 0,1 н раствора серной кислоты или 30 мл 2%-ной НэВОз, добавляют несколько капель (2-3) раствора метил- рота и ставят к прибору для отгона так, чтобы конец труб­
ки с шариком, соединенный с холодильником, был погружен в кислоту.
Затем устанавливают отгонную колбу в наклонном по­ложении, осторожно по стенке приливают из цилиндра 35-40 мл 40%-ного раствора КОН или NaOH
так, чтобы щелочь опустилась на дно колбы, не перемешиваясь с содержащимся в ней раствором для устранения потери аммиака.
После вливания щелочи колбу немедленно закрывают кап- леуловителем, а содержимое ее осторожно взбалтывают. Если после взбалтывания появится малиновая окраска, это ука­зывает на то, что щелочи влито достаточное количество; если окраска не появляется, необходимо добавить щелочи (40% -ной щелочи берут в 4 раза больше взятой для сжи­гания кислоты). Затем включают нагревание и отгоняют ам­миак. Через 20- 25 мин отгона следует опустить приемник так, чтобы раствор аммиака стекал по стснке стакана. Еще через 15-20 мин, когда в колбе останется 1/3 первона­чального объема жидкости, отгон закончить. Окончание от­гона контролируют реактивом Несслера. Для этого в про­бирку берут некоторое количество раствора и прибавляют 2-3 капли реактива Несслера; если раствор не пожелтеет, отгон аммиака закончен. После окончания отгона смывают из промывалки кончик холодильника дистиллированной водой в приемник, и избыток серной кислоты, не связавшейся с аммиаком, титруют 0,1 Ь раствором щелочи из бюретки до перехода окраски в светло-желтую.
В
°/ /О »
ычисление результатов анализа ведут по формуле: (а-б) • 0.1 • 0,014 ■ 100,

X = Н
где X — содержание азота в % на воздушно-сухое вещество; Н — навеска исследуемого вещества, г; а — количество 0,1 н раствора серной кислоты, взятой в приемник, мл; б — количество 0,1* н раствора щелочи, пошедшее на титрование остатка серной кислоты в при­емнике, мл; 0,1 — нормальность титрованного раствора серной кислоты; 0,014 — вес азота, мэкв; 100 — для выражения результатов в %. .
По разности между взятой кислотой и количеством ще­лочи, пошедшей на титрование свободной кислоты, определяют количество кислоты, связанной с образовавшимся аммиаком. 1 мл 0,1 н раствора серной киелогы связывает аммиак в
количестве, соответствующем 0,014 г азот; (величина посто­янная).

Download 0,98 Mb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   43




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©hozir.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling

kiriting | ro'yxatdan o'tish
    Bosh sahifa
юртда тантана
Боғда битган
Бугун юртда
Эшитганлар жилманглар
Эшитмадим деманглар
битган бодомлар
Yangiariq tumani
qitish marakazi
Raqamli texnologiyalar
ilishida muhokamadan
tasdiqqa tavsiya
tavsiya etilgan
iqtisodiyot kafedrasi
steiermarkischen landesregierung
asarlaringizni yuboring
o'zingizning asarlaringizni
Iltimos faqat
faqat o'zingizning
steierm rkischen
landesregierung fachabteilung
rkischen landesregierung
hamshira loyihasi
loyihasi mavsum
faolyatining oqibatlari
asosiy adabiyotlar
fakulteti ahborot
ahborot havfsizligi
havfsizligi kafedrasi
fanidan bo’yicha
fakulteti iqtisodiyot
boshqaruv fakulteti
chiqarishda boshqaruv
ishlab chiqarishda
iqtisodiyot fakultet
multiservis tarmoqlari
fanidan asosiy
Uzbek fanidan
mavzulari potok
asosidagi multiservis
'aliyyil a'ziym
billahil 'aliyyil
illaa billahil
quvvata illaa
falah' deganida
Kompyuter savodxonligi
bo’yicha mustaqil
'alal falah'
Hayya 'alal
'alas soloh
Hayya 'alas
mavsum boyicha


yuklab olish