Практикум по агрохимии учебное пособие


МОКРОЕ ОЗОЛЕНИЕ РАСТИТЕЛЬНОГО МАТЕРИАЛА ПО МЕТОДУ ЛЕБЕДЯНЦЕВА



Download 0,98 Mb.
bet5/43
Sana23.02.2022
Hajmi0,98 Mb.
#127277
TuriПрактикум
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   43
Bog'liq
2 5413384824352146494

МОКРОЕ ОЗОЛЕНИЕ РАСТИТЕЛЬНОГО МАТЕРИАЛА ПО МЕТОДУ ЛЕБЕДЯНЦЕВА
Сухое озоление можно вести при определении в золе тех веществ, которые в этих условиях не теряются из-за их летучести. Хлор, серная кислота, фосфорная кислота могут теряться при сухом озолении даже при низких тсмпературах (450°), фосфорная кислота при озолении сухим путем восста­навливается углем до свободного фосфора, а затем улетучи­вается; при температуре свыше 600° могут улетучиваться даже хлориды калия и натрия. Чтобы избежать потерь некоторых летучих элементов (серы, фосфора, калия), применяют раз

личные способы мокоого озолсния растительного материала, в процессе которого температура не превышает 338°. Этот метод длительнее метода сухого озоления, но даст более точные результаты.
П р и н ц и п метода. Аналитическую пробу хорошо измельченного растительного материала сжигают при кипяче­нии с азотной кислотой в присутствии серной кислоты.
Взаимодействуя с органическим веществом, азотная кислота распадается на воду, двуокись азота и кислород:
4HN03 = 2O + 4N02 + О2.
Выделяемый кислород окисляет водород органического ве­щества до воды, углерод — до углекислого газа, серу — до сернистого газа и т.д.
Добавляемая серная кислота также распадается в присут­ствии органического вещества на воду, сернистый газ и кислород:
H2SO4 = 20 + 2S02 + 02
Концентрированная серная кислота является более сильным окислителем. Ее температура кипения равна 338°.
После полного окисления органического вещества взятой навески избыток азотной кислоту удаляется выпарыванием с водой, после чего в растворе остаются соли серной и фосфор­ной кислоты.
Реактивы: Концентрированная азотная кислота (плотноcть 1,40); концентрированная серная кислота (плотность1,84).
Ход анализа На аналитических весах берут навеску Тонко измельченного воздушно-сухого растительного материала, помещают в колбу Кьельдаля 100-200 мл на 1-2 ч.
Навеску взвешивают на аналитических весах с помощью пробирки и осторожно переносят ее в колбу Кьельдаля, стараясь опустить наьеску на дно колбы не распыляя по стенкам. После этого пробирку осторожно вынимают из колбы и с остатком растительного материала снова взвешивают на аналитических весах. По разности между первым и вторым взвешиванием находят точную навеску, клитую длл озоления.

Приливают в колбу 15 мл концентрированной азотной кислоты и оставляют в вытяжном шкафу на несколько часов (на ночь).
Нагревают колбу осторожно, на плитке с асбестом, до прекращения выделения красно-бурых паров окислов азота.
После прекращения выделения этих паров, когда раствор просветлеет и объем уменьшится до 3-4 мл, нагревание приостанавливают и после охлаждения приливают цилиндром 1 мл концентрированной серной кислоты. Затем продолжают нагревание колбы до появления над жидкостью белых паров воды с SO2. Потом снимают колбу с огня и после охлаждения добавляют из капельницы 10-15 капель концентрированной азотной кислоты. После этого снова нагревают до появления белых паров. Азотную кислоту прибавляют несколько раз до полного сожжения органического вещества, пока жидкость в колбе не станет совершенно прозрачной и почти бесцвет­ной.
Примечание. Прибавление азотной кислоты в избытке приводит к частому охлаждению раствора и замедлению процессов окисления органи­ческих соединений. Озоление же без азотной кислоты может вызвать обугливание вещества, что также приводит к более длительному озолеиию и снижению качества анализа.
После окончания озоления в охлажденную колбу приливают 50-100 мл дистиллированной воды, нагревают до кипения и кипйтят в вытяжном шкафу (с целью удаления окислов азота) до объема 20-25 мл. Переносят раствор из кьсльдалевской :олбы с помощью горячей дистиллированной воды в первую колбу объемом 100 мл через маленькую воронку с беззольным фильтром.
Для удаления кремниевой кислоты колбу 4-5 раз спола­скивают небольшими порциями горячей воды, сливая ее через воронку с фильтром в мерную колбу. На фильтре останется кремниевая кислота. Если в фильтрате будет определяться кальций, то осадок на фильтре надо несколько раз промыть 10%-ной соляной кислотой для растворения гипса, кого рый может находиться в осадке наряду с кремниевой кисло той.
Охлажденным раствор доводят водой до метки, закрывают пробкой и взбалтывают. В этом растворе можно определят!, многие зольные элементы.

Download 0,98 Mb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   43




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©hozir.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling

kiriting | ro'yxatdan o'tish
    Bosh sahifa
юртда тантана
Боғда битган
Бугун юртда
Эшитганлар жилманглар
Эшитмадим деманглар
битган бодомлар
Yangiariq tumani
qitish marakazi
Raqamli texnologiyalar
ilishida muhokamadan
tasdiqqa tavsiya
tavsiya etilgan
iqtisodiyot kafedrasi
steiermarkischen landesregierung
asarlaringizni yuboring
o'zingizning asarlaringizni
Iltimos faqat
faqat o'zingizning
steierm rkischen
landesregierung fachabteilung
rkischen landesregierung
hamshira loyihasi
loyihasi mavsum
faolyatining oqibatlari
asosiy adabiyotlar
fakulteti ahborot
ahborot havfsizligi
havfsizligi kafedrasi
fanidan bo’yicha
fakulteti iqtisodiyot
boshqaruv fakulteti
chiqarishda boshqaruv
ishlab chiqarishda
iqtisodiyot fakultet
multiservis tarmoqlari
fanidan asosiy
Uzbek fanidan
mavzulari potok
asosidagi multiservis
'aliyyil a'ziym
billahil 'aliyyil
illaa billahil
quvvata illaa
falah' deganida
Kompyuter savodxonligi
bo’yicha mustaqil
'alal falah'
Hayya 'alal
'alas soloh
Hayya 'alas
mavsum boyicha


yuklab olish