|
Tortim miqdorini tanlash. Analiz uchun kerakli modda miqdorini tanlash analiz usullari (makro-, yarimmikro-, yoki mikroanaliz), cho‘kmaning turi (kristall yoki amorf), ba'zan esa cho‘kmaning eritish natijasida yo‘qolishi bilan aniqlanadi.
Amalda mikroanalizda hosil bo‘ladigan kristall cho‘kmaning massasi 0,5 grammga yaqin, amorf cho‘kmalarning massasi 0,1— 0,3 g atrofida bo‘lishi kerak. Ana shuning uchun ham hosil bo‘ladigan cho‘kmaning va aniqlanayotgan elementning taxminiy miqdorini hisobga olgan holda tortim massasi avvaldan belgilab olinadi.
Gravimetrik analiz natijalarini hisoblash
A
gar bariy xloriddan hosil bo‘lgan m massali gravimetrik shakl, masalan, bariy sulfatning analizi natijasida tarkibidagi oltingugurt S ning massasini aniqlash talab qilinsa, u holda uni oddiy proporsiya bo‘yicha hisoblash mumkin. Bariy sulfatning molyar massasi sMBaSO oltingugurtnikini Ms deb ifodalab, proporsiya tuzamiz:
A
niqlanayotgan komponent molyar massasining gravimetrik shaklning molyar massasiga nisbati qayta hisoblash faktor yoki gravimetrik faktor (ko‘paytma) yoki to‘g‘ridan to‘g‘ri faktor deb ataladi va F harfi bilan belgilanadi:
Buni tenglama (1) ga qo‘ysak, quyidagicha yozish mumkin:
x = m • F
G
ravimetrik shaklni hisoblashda aniqlanuvchi moddaning kimyoviy formulasidagi stexiometrik koeffitsientni hisobga olish shart. Masalan, Mg2P2O7 tarkibidagi Mg ni qayta hisoblash faktori quyidagiga teng bo‘ladi:
Cho‘ktirish asoslari
M
iqdori aniqlanadigan element yoki birikmani qiyin eriydigan modda holida cho‘ktirish gravimetrik analizda eng muhim ish hisoblanadi. Cho‘ktirishni to‘g‘ri amalga oshirish uchun cho‘ktiruvchini to‘g‘ri tanlash, uni kerakli miqdorda olish, cho‘ktirish qoidalariga to‘liq rioya qilish, cho‘kish to‘liq amalga oshganligiga ishonch hosil qilish kerak. Cho‘ktiruvchi reagent hosil bo‘luvchi cho‘kmaga qo‘yiladigan talablarga qarab tanlanadi. Ma'lumki, cho‘kmaga qo‘yiladigan asosiy talab moddaning to‘liq cho‘kishidir. Masalan, Ba2+ ioni bir qator bir tipdagi kam eruvchan birikmalarni hosil qiladi:
Demak, eruvchanlik ko‘paytmasining qiymati eng kichik bo‘lgani sababli gravimetrik analizda bariy ionini aniqlash uchun BaSO4 tarzida cho‘ktirish maqsadga muvofiqdir. Bundan tashqari cho‘ktiruvchi reagent uchuvchan modda bo‘lishi kerak. Cho‘ktiruvchining miqdori aniqlanadigan element yoki birikmani qiyin eriydigan modda holida cho‘ktirish gravimetrik analizda eng muhim ish hisoblanadi. Cho‘ktirishni to‘g‘ri amalga oshirish uchun cho‘ktiruvchini to‘g‘ri tanlash, uni kerakli miqdorda olish, cho‘ktirish qoidalariga to‘liq rioya qilish, cho‘kish to‘liq amalga oshganligiga ishonch hosil qilish kerak. Cho‘ktiruvchi reagent hosil bo‘luvchi cho‘kmaga qo‘yiladigan talablarga qarab tanlanadi. Ma'lumki, cho‘kmaga qo‘yiladigan asosiy talab moddaning to‘liq cho‘kishidir. Masalan, Ba2+ ioni bir qator bir tipdagi kam eruvchan birikmalarni hosil qiladi: qolgan qismi cho‘kma qizdirilganda va cho‘kmalarni yuvish vaqtida uchib ketishi lozim.
Sulfatlar holida cho‘ktirish uchun, odatda, sulfat kislotadan H2SO4 foydalaniladi, uning tuzlari cho‘ktiruvchi sifatida qo‘llanilmaydi, chunki K+ va Na+ ionlari cho‘kmaga tushmaydi. Cho‘ktiruvchi reagentni cho‘ktiriladigan ion bilan tanlab ta'sirlanishiga ham alohida e'tibor berish kerak. Aks holda xalal beruvchi ionlarni eritmadan yo‘qotish zarur bo‘ladi. Tanlab ta'sir etish borasida organik reagentlar alohida o‘rin egallaydi.
Hozir miqdoriy analizda, ayniqsa, rangli va og‘ir metallarning analizida cho‘ktiruvchi reagentlar sifatida organik reagentlardan keng foydalanilmoqda. Masalan, Al3+, Mg2+ ionlari 8— oksixinolin, Ni2+ ionlari, dimetilglikosim, So2+, y — nitroza, 0 — naftol; siyrak elementlardan tantal, niobiy, titan va boshqalar tannin, pirogallol va boshqalar ta'sirida cho‘ktiriladi. Ni2+ ionlarining dimetilglioksim bilan reaksiyasi tenglamasi quyidagicha ifodalanadi:
Cho‘ktiriladigan shaklga qo‘yiladigan talablar
Cho‘ktiriladigan shakl nihoyatda kam eriydigan bo‘lishi, ya'ni cho‘ktirish yetarli darajada to‘liq amalga oshishi kerak, aks holda aniqlanayotgan ion (element)ni amalda to‘la cho‘ktirib bo‘lmaydi. Ma'lumki, qiyin eriydigan elektrolitlarning eruvchanligi ularning eruvchanlik ko‘paytmalarining (EK) qiymati bilan belgilanadi. Gravimetrik analizda EK>10-8 dan katta bo‘lmasligi kerak.
Cho‘kma kam eruvchanligi sababli cho‘ktirish reaksiyasi juda seziluvchan va hosil bo‘lgan birikmalarning molekular massalari katta bo‘lishi kerak.
Cho‘ktiriladigan shakl oson filtrlanadigan va yaxshi yuviladigan bo‘lishi lozim, bularga misol qilib yirik kristall holdagi cho‘kmalarni olishimiz mumkin.
Cho‘ktiriladigan shakl qizdirilganda tortiladigan shaklga oson va to‘liq o‘tadigan bo‘lishi zarur.
Shu qo‘yilgan talablarning hammasiga organik cho‘ktiruvchilar to‘liq javob beradi. Analizni o‘tkazishda organik reaktivlarning cho‘ktiruvchi sifatida tobora ko‘proq ishlatilishi sababi shunda.
Va2+ ionini aniqlashda cho‘ktiriladigan shakl BaSO4, Ag+ ionini aniqlashda AgCl, temir (III) Fe3+ ionini aniqlashda Fe(ON)3 bo‘ladi:
Do'stlaringiz bilan baham: |
