Gravimetrik analiz

CaCl₂ + (NH₄)₂SO₄ = CaSO₄ [+2NH₄Cl CaSO₄+(NH₄)₂SO₄=(NH₄)₂Ca(SO₄)₂ Hg(NO₃)₂ + 2KJ = HgJ₂ [+2KNO₃ HgJ2+2KJ=K2[HgJ4]

Zaruriy ionni to‘liq cho‘ktirishga erishish uchun cho‘ktiruvchi ortiqcha miqdorda bo‘lishi va tarkibida begona elektrolit moddalar bo‘lmasligi kerak. Biroq cho‘ktiruvchi miqdorining juda ko‘p bo‘lishi ham nomaqbuldir, chunki bunda kompleks birikmalar va tuz effekti hosil bo‘lishi hisobiga cho‘kma qisman erishi mumkin. Bundan tashqari cho‘ktiruvchi reagent miqdori ko‘p bo‘lsa, birgalashib cho‘kish hisobiga cho‘kmaga begona modda aralashib qoladi.

Amalda cho‘ktiruvchi miqdori analitik miqdorga nisbatan biroz ortiqcha olinadi. Cho‘ktiruvchidan qanday miqdorda olish kerakligini reaksiya tenglamasidan taxminan hisoblab topish mumkin. Masalan, qo‘rg‘oshin atsetat Pb(CH₃COO)₂^3H₂O dagi qo‘rg‘oshinning miqdorini Pb²⁺ ionini sulfat kislota ta'sirida cho‘ktirish yo‘li bilan aniqlaymiz:

Pb(CH₃COO)₂ ■ 3H₂O + H₂SO₄ =

= ; PbSO₄ + 2CH₃COOH + 3H₂O

Agar Pb(CH₃COO)₂GH₂O ning analiz uchun tortib olingan miqdori 0,6525 g bo‘lsa, u vaqtda shunday yozish mumkin:

^MPb(CH₃coo)₃-3h₂o ^{— M}h₂so₄ sarf bo‘ladi.

0,6525 g Rb(CH₃COO)₂ ga — x g H₂SO₄ sarf bo‘ladi.

x=

0,6525- 98

380


=0,2

Cho‘ktiruvchining konsentratsiyasi, odatda, ma'lum bo‘ladi, masalan, H₂SO₄ ning 10% li eritmasi. Bu holda uning kerak bo‘lgan hajmini quyidagi proportsiyadan topamiz:

100 ml eritmada 10 g H₂SO₄ bor.

x ml eritmada 0,2 g H₂SO₄ bor.

x=

100 • 0,2

10


ml




Demak, Pb(CH₃COO)₂ dagi Pb²⁺ ionini to‘la cho‘ktirish uchun ~ 2-1,5=3 ml 10% li H₂SO₄ olish kerak. (1,5 — hamma cho‘ktiruvchilar uchun nazariya bo‘yicha chiqarilgan koeffitsient).

7. 
   Cho‘kmani filtrlash va yuvish
   

Hosil qilingan cho‘kma filtrlash va yuvish yo‘li bilan eritmadan ajratiladi. Bunda cho‘kma tarkibidagi boshqa eruvchan qo‘shimchalar ham yuvilib ketadi.

Cho‘kma kulsiz filtrlarda filtrlanadi. Bunday filtrlar qizdirilganda juda oz kul hosil bo‘ladi, uni hisobga olmasa ham bo‘ladi. Bunday filtr tayyorlashda ularga HCl va HF bilan ishlov beriladi, ko‘pchilik mineral moddalar bu kislotalarda erib, filtrdan chiqib ketadi. Filtr kulining massasi filtr o‘ralgan qog‘ozga yozib qo‘yilgan bo‘ladi. Agar kulning massasi 0,0002 g dan ortiq bo‘lsa, u filtr bilan o‘rab qizdirilgan cho‘kma massasidan ayirib tashlanadi.

Sanoatda diametri 6, 7, 9 va 11 sm, zichligi ham turlicha bo‘lgan kulsiz filtr qog‘ozlar ishlab chiqarilmoqda. Filtrlar zichligini farqlash uchun ular zichligiga mos ravishda turli rangdagi qog‘ozlar bilan o‘ralgan bo‘ladi.

Qora (yoki qizil) lenta bilan o‘ralgan filtrlarning zichligi eng kam, shuning uchun cho‘kmali eritma tez filtrlanadi. Amorf cho‘kmalar, masalan, Fe(OH)₃, Al(OH)₃ va boshqa gidroksidlarning cho‘kmalari ana shunday filtrlar yordamida ajratiladi.

Oq lenta bilan o‘ralgan filtrlar o‘rtacha zichlikka ega. Ular kristall cho‘kmalar uchun mo‘ljallangan.

Ko‘k lenta bilan o‘ralgan filtrlar eng zich bo‘lib, ular mayda kristallardan iborat cho‘kmalarni, masalan, BaSO4, CaC2O4 va boshqalarni filtrlash uchun qo‘llaniladi.

Filtrlashni boshlashdan oldin cho‘kma filtrning ko‘pi bilan yarmini to‘ldiradigan o‘lchamdagi va tegishli zichlikdagi filtr tanlanadi. Filtr buklanadi va burchagi 60°C bo‘lgan shisha voronkaga solinadi. Filtr bilan voronka devorlari orasida havo qolmasligi kerak. Filtr voronka chetidan 5 mm pastda turishi lozim.

Filtrlanayotganda filtrning teshikchalari cho‘kma zarrachalari bilan tez bekilib qolmasligi uchun dastlab suyuqlik dekantatsiya qilinadi, ya'ni cho‘kmani mumkin qadar chayqatmasdan turib, ustidagi suyuqlik filtrdan o‘tkazib olinadi.

Suyuqlik sachrab ketmasligi uchun uni filtrga 8-rasmda ko‘rsatilgandek, faqat shisha tayoqcha yordamida quyish lozim. Tayoqchaning pastki uchini filtrning o‘rtasida, uch qavatli tomoniga yaqinlashtirib, lekin unga tegizmasdan ushlab turish kerak. Filtrga suyuqlik to‘lgan sari shisha tayoqchani suyuqlikka tegmasin uchun asta-sekin ko‘tara borish lozim. Filtrni suyuqlik bilan limmo-lim to‘ldirish yaramaydi. Suyuqlik filtrning og‘zidan 5 mm pastda bo‘lishi kerak. Ba'zan shisha voronka o‘rniga chinnidan yasalgan va ichiga qog‘oz filtr joylashtiriladigan Byuxner voronkasidan (9-rasm) foydalaniladi.

Cho‘kma ustidan suyuqlikning qariyb hammasi quyilgandan so‘ng stakanda qolgan cho‘kmy dekantatsiya yo‘li bilan yuviladi. Buning uchun cho‘kmaga yuvgichdan ozroq miqdorda suyuqlik quyiladi, cho‘kmani tayoqcha bilan chayqatib loyqalantiriladi va yana tindirish uchun qoldiriladi. So‘ngra cho‘kma ustidagi tindirilgan suyuqlik ehtiyotkorlik bilan qaytadan filtrga quyiladi.