Gravimetrik analiz

8-rasm. Filtrlash:

1. 
   filtrlash qurilmasi;
   
2. 
   shisha voronkalari.
   

Cho‘kma suvda sezilarli darajada eruvchan bo‘lsa, uning eruvchanligini kamaytirish uchun yuvgichdagi suyuqlikka cho‘ktiruvchi ionli eritmadan ozroq qo‘shiladi. So‘ngra cho‘kma yuviladi. Yuvilgan cho‘kma filtrga o‘tkaziladi. Buning uchun cho‘kmani ozroq miqdor chayindi suyuqlik bilan aralashtirib loyqalantiriladi va shisha tayoqcha yordamida asta-sekin filtrga o‘tkaziladi. Stakan devorlarida qolgan zarrachalar yuvgich va shisha tayoqcha yordamida yuvib tushiriladi.

Cho‘kma toza suv bilan yuvilganda kolloid eritmalar hosil bo‘lishi yoki gidroliz tufayli uning bir qismi yo‘qolishi mumkin. Bu cho‘kmaning eruvchanligini kamaytirish va, demak, kolloid eritma hosil bo‘lishining oldini olish maqsadida cho‘kma tarkibida cho‘ktiruvchi ion bo‘lgan elektrolit — koagulyator qo‘shilgan suv bilan yuviladi. Masalan, CaC₂O₄ cho‘kmasi suvda sezilarli darajada eriydi, shuning uchun cho‘kmani yuvishda cho‘ktiruvchi reaktiv (NH₄)₂C₂O₄ ning suyultirilgan eritmasidan foydalaniladi.

Cho‘kmani yuvishdan maqsad uning sirtiga yutilgan begona qo‘shimchalarni va cho‘kmaga shimilgan boshqa eritmalarni yo‘qotishdir.

Cho‘kmalarni yuvishda qanday suyuqlik bilan yuvish kerakligi muhim ahamiyatga ega. Cho‘kmalarning xususiyatiga, ularga suv qanday ta'sir etishiga qarab cho‘kmalar quyidagi to‘rt usulning biri bilan yuviladi:

1. 
   Cho‘ktiruvchining suyultirilgan eritmasi bilan yuvish.
   
2. 
   Elektrolit eritmasi bilan yuvish.
   
3. 
   Cho‘kmani gidrolizlanishiga yo‘l qo‘ymaydigan moddalarning eritmalari bilan yuvish.
   
4. 
   Distillangan suv bilan yuvish.
   

8. 
   Cho‘kmani quritish va qizdirish
   

Filtrlangan va yuvilgan cho‘kma nam bo‘lsa, uni quritish va qizdirish kerak. Ana shundan keyin tarkibi qat'iy formulaga to‘g‘ri keladigan modda olinadi.

Cho‘kma yuvilgandan keyin suvning silqib tushishi uchun filtr biroz qoldiriladi. Quritishda filtrga chang tushmasligi uchun voronka ustiga filtr qog‘oz yopib, qog‘ozning chetlari voronka atrofiga qayirib qo‘yiladi.

Shundan keyin cho‘kmali voronka 20—30 minut davomida quritish shkafiga qo‘yiladi. Quritish shkafning harorati 95—105°C atrofida saqlanadi. Cho‘kmali filtrni quritishni cho‘kma bilan filtr biroz namroq bo‘lganda tugallash kerak. Filtrni kuydirish keyingi mashg‘ulotda bajariladigan bo‘lsa, uni (quritish shkafida emas) xona haroratida quritish mumkin. Cho‘kma chinni yoki platina tigellarda qizdiriladi. Qizdirishdan oldin bo‘sh tigelning og‘irligini bilish zarur va uning og‘irligi qizdirilganda ham o‘zgarmasligiga ishonch hosil qilish kerak. Buning uchun dastlab bo‘sh tigel og‘irligi o‘zgarmay qolguncha qizdiriladi, so‘ngra sovitish uchun eksikatorga qo‘yiladi. Agar analiz qilinadigan cho‘kma mufel pechda qizdirilsa, tigel ham birga qizdiriladi.

Eksikatordagi tigel xona haroratiga qadar sovigandan so‘ng analitik tarozida tortiladi. Shundan so‘ng tigel yana qizdiriladi, sovitiladi va massasi aniqlanadi. Bu operatsiya tigelning massasi o‘zgarmay qolguncha (oxirgi ikki marta tortish orasidagi farq 0,0002 g dan oshmasligi kerak) takrorlanadi. Tigelni tigel qisqich bilan ushlash kerak (10-rasm).