6 Laboratoriya ishi Mavzu Atom-absorbsion spektrometr yordamida oqova suv tarkibidagi og’ir metallarni aniqlash

Asbobning kattaliklarini optimallashtirish
Hozir Siz faqat misni aniqlash uchun kerakli lampani o’rnatdingiz. Endi signalni optimallash, ya’ni maksimumga keltirish uchun sozlash amallarini bajarish zarur. Optimallashni boshlashdan oldin asbob to’g’ri maromda ishlayotganiga ishonch hosil qiling. Asbobni holatini ko’rsatuvchi oynadagi (Instrument Status [Flame]) “Lamps” ni bosib (3-rasm) lampaning parametrlarini o’rnatishni boshlang. Oynaning quyi chap qismida “Background Correction” (fonni to’g’rilash) bloki bor. Bu yerdan “None” (yo’q) amalni tanlash zarur. Endi “Spectrometer” ni parametrlarini o’rnatishga o’ting. Buning uchun 3-rasmdagi oynaning “Spectrometer” tugmasini bosib “Spectrometer” sahifani oching. Oynaning yuqori qismidagi “Instrument Mode” (ishlash rejimi) blokidan “Absorption” amalini tanlang va “Beam Mode” blokidagi “Double Beam” (ikkita nur) tanlanmaganiga ishonch hosil qiling. Oynaning o’rtasida monoxromator tirqishlarining kengligini (Entrance Slit) tanlash funksiyasi bor. U yerda matn yozadigan “Width” katakda tirqishlarning kengligi yozilgan. Katakning oxiridagi uchburchakli tugmani bosib tirqishlarning ikkita kengligidan (0,2 va 0,6 nm) keraklisini o’rnatish mumkin. Tirqishlarning kengligini 0,2 nm qilib o’rnating.
Asbobni optimallashtirishdagi birinchi qadam monoxromatorning difraksion panjarasini lampa chiqarayotgan yorug’likning to’lqin uzunligiga to’g’rilashdan iborat. Asbobni holatini ko’rsatuvchi oynadagi (1-rasm) “Spectrometer” ni bosib spektrometrni parametrlarini o’rnatishga o’ting (4 –rasm).

4-rasm. Asbobni holatini ko’rsatuvchi oynaning “Spectrometer” sahifasi

“Monochromator” blokida tanlangan lampaning to’lqin uzunligini o’zgartiring (ushbu hol uchun mis chiqaradigan to’lqin uzunligi 324,70 nm yorug’likni o’rnating). Bu ishni “Wavelength” (to’lqin uzunlik) qarshisidagi yozuvni ikkala tomonidagi tugmalarni kursor yordamida bosish orqali yoki “From Lamp” ni bosib avtomatik ravishda bajarish mumkin. Keyin lampani yoqing. Buning uchun oynaning yuqorisidagi “Lamps” ni bosib lampaning parametrlarini o’rnatishni boshlang (3-rasm). “Peak Current” (lampada maksimal yorug’lik hosil qiluvchi tok kuchi) yozuvining qarshisiga “10” raqamni kiriting. Asbobni optimallashda ko’pchilik lampalar uchun ko’pincha 10 mA tok ishlatiladi. Asosiy oyna yuqori qismining o’ng tomonida joylashgan energiya hisoblagichning ko’rsatishlarini kuzating. Hisoblagich G’KL va deyteriy lampa (ishlagan vaqtda) uchun energiya kattaligining qiymatini (% larda) aks ettiradi. Hisoblagichda fotoelektron ko’paytirgich (FEK) detektori signalining quvvati aks etadi.

5-rasm. Energiya hisoblagichning oynasi.
Asbobni holatini ko’rsatuvchi oynadagi “Spectrometer” ni bosib yana spektrometrni parametrlarini o’rnatishga o’ting (4-rasm). Fotoelektron ko’paytirgichning kuchlanganligi 300–400 V orasida o’rnatilganligiga ishonch hosil qiling. Oynaning “Monochromator” blokidagi “Peak WL” tugmani bosing. Bu vaqtda kichkina oyna ochiladi va spektr chiziqni skan qilish jarayoni boshlanadi va u oynada ko’rinib turadi. Ekrandagi (I – intensivlik, λ – to’lqin uzunlik) koordinat sistemasida kursor spektr chiziqning konturini chizadi. Monoxromator yorug’likning eng katta intensivligini olish uchun o’rnatilgan to’lqin uzunligi qiymatining ±1 nm oralig’ini skan (difraksion panjarani burish orqali chiqayotgan yorug’likning to’lqin uzunligini o’zgartirish) qilishni boshlaydi. Laboratoriyadagi temperaturaning o’zgarishi va mexanik xalaqitlar ta’sirida monoxromator orqali aniqlangan maksimal signal hosil qiluvchi to’lqin uzunlikning qiymati, spravochnik bo’yicha o’rnatilgan qiymatidan farq qilishi mumkin. Shuni esda tutib, hisoblagichda maksimal energiya hosil qilish uchun, birinchi navbatda “Peak WL” tugma yordamida maksimal signal hosil qiluvchi to’lqin uzunlikni topish kerak. Shuningdek, maksimal signal hosil qiluvchi yorug’likning to’lqin uzunligini “Wavelength” qarshisidagi “<” va “>” tugmalarni bosish orqali ham o’rnatish mumkin.
Asbobni optimallashtirish bo’yicha keyingi qadam FEK ning kuchlanishini sozlashdan iborat. Asbobni holatini ko’rsatuvchi oynadagi “Spectrometer” ni bosib RMT blokdagi “Voltage” yozuvning qarshisidagi matn yoziladigan qatorning oxiridagi “pastga” va “balandga” tugmalarni bosish orqali lampaning energiyasini 70-80 % oraliqda o’rnating. “Auto Gain” (avtomatik ravishda kuchaytirish) tugmani bosib ham bu ishni avtomatik ravishda bajarish mumkin. FEK ga juda katta kuchlanish bermang, bunday kuchlanish uni ishdan chiqarishi mumkin.
Endi asbob misni aniqlashda ishlatiladigan lampadan maksimal signal olish uchun optimallashtirildi.