|
Topıraqtag`ı almasıwshı kaliydı P.V.Protasov usılında anıqlaw
Kaliydın` jalpı mug`dar tu`rli topıraqlrda 1,0-3 protsent arasında boladı, o`simlikler kaliydın` tek suwda eriytug`ın ha`m almasıwshı formaların g`ana o`zlestiriledi. Suwda eriytug`ın kaliy 1 kg topıraqta 20-30 mg almasıwshı kaliy 40-400 mg mug`darında boladı.
Almasıwshı kaliy ha`m onın` suwda eriytug`ın duzları o`simliklerdin` kaliy menen azıqlanıwındag`ı tiykarg`ı deregi. Sonday-aq, topıraqqa berilgen to`gindegi kaliy de tez arada almasıwshı formag`a o`zgeredi. Sonlıqtan topıraqtag`ı sin`imli kaliydın` mug`darına sıpatlama beriw ushın topıraqtag`ı almasıwshı ha`m suwda eriytug`ın kaliydın` jıynag`ı anıqlanadı. Karbonatlı topıraqlardag`ı kaliy P.V.Protasov usılında ko`mirqıshqıl ammoniy eritpesi ta`sirinde sin`iriwshi kompleksten eritpege shıg`arıwg`a ha`m ondag`ı kaliydı natriy kobaltnitratı menen yamasa jalinli fotometrde anıqlawg`a negizlenedi.
Analizdin` barısı : Topıraq sostavındag`ı almasıwshı kaliy 0,2n ammoniy karbonat eritpesi ta`sirinde (eki ret) ajıratıladı. ta`rezide 20 g. topıraq o`lshep alınıp, 500 ml-lik kolbag`a salınadı, u`stine 200 ml. 0,2 n (NH4)2CO3 eritpesi quyılıp, 5 minut shayqatıladı ha`m 1 saat tındırıladı. Son`ınan aralaspa qalın` filtrden o`tkriledi. (birinshi ajıratıw) Filtrattan 50-150 ml. farfor keseshege salınıp, suw banyasına qoyıladı ha`m eritpe puwlandırıladı. Filtrde qalg`an qaldıq da`slepki kolbag`a qaytatarılıp tu`siriledi ha`m og`an 200 ml (NH4)2CO3 eritpesi quyılıp 5 minut shayqatıladı. 1 saat tındırıladı (ekinshi ajıratıw) ha`m joqarıdag`ıday ja`ne filtrlenedi. Filtrattın` 50-150 ml. ja`ne sol farfor keseshege alınıp qurıg`ansha puwlandırıladı. Son`ınan ammoniylı duzlardı buzıw ushın elektroplitkada ammoniydın` aq puwlarının` bo`linip shıg`ıwı tamamlang`ang`a shekem qızdırıladı Idıstag`ı qurg`aq qaldıqqa 5 tamshı kontsentrlengen nitrat kislotası tamızılıp, shiyshe tayaqsha menen jaqsılap aralastırıladı ha`m ıdıs suw banyasında keptiriledi. Son` elektroplitkada qurg`aq qaldıq ag`arg`ang`a shekem qızdırladı. Eger qaldıq ag`armasa, og`an 1 ml, kontsentrlengen duz kislotası qosılıp keptiriw, qızdırıw ta`kirarlanadı. Qaldıqdag`ı kaliydın` mug`darı kobaltnitrat ja`rdeminde anıqlanadı. Bul usıldın` mazmunı kobaltnitratnatriy Na3Co(NO2)6 - ta`sirinde kaliydı sho`kpege tu`sirip qıyın eriytug`ın kaliy, natriy ha`m kobalttın` azotlı qıshqıl birikpesin payda qılıwdan ibarat –K2NaCo(NO2)6 Idıstag`ı qurg`aq qaldıqqa mına ta`rtipte reaktivler quyıladı:
a) NaCL – dın` toyıng`an eritpesinen 10 ml
b) SoCL2 – nin`10 protsentli eritpesinen 10 ml
v) NaNO2-nin` 10 protsentli eritpesinen 15 ml
Farfor keseshesi usı aralaspalar menen suw banyasın qoyılıp, shiyshe tayaqsha menen aralastırılıp turıladı ha`m qoyıwlang`ang`a shekem qızdırıladı. Qoyıwlang`an aralaspa suwıg`annan keyin 10 protsentli sirke kislotasında eritiledi. Son`ınan keseshege 10 ml distillengen suw quyılıp, jaqsılap aralastırıladı ha`m qalın` filtrden o`tkeriledi. Filtrdegi qaldıq 2,5 protsentli natriy sulfat eritpesi menen juwıladı (filtrattın` mug`darı shama menen 25 ml-den zıyat bolmawı kerek).
250-300 ml-lik stakang`a 0,05 n kaliy permanganat eritpesinen 20-50 ml, salınıp, qaynag`ang`a shekem qızdırıladı ha`m 1:3 qatnasıqta suyıltırılg`an ku`kirt kislotasınan 10 ml qosılıp ja`ne qaynawg`a shekem qızdırıladı.
Stakan elektroplitkadan alınıp filtr menen sho`kpe birge stakang`a salınadı, shiyshe tayaqsha menen jaqsılap aralastırılıp, 10 minut dawamında tındırıladı. Stakang`a 0,05 n oksalat kislotadan (alıng`an 0,05 n KMnO4-ke ten` mug`darda) 20-50 ml o`lshep quyıladı, oksalat kislotanın` qansha zıyat ketkenin biliw ushın 0,05 n KMnO4 – eritpesi menen qayta titrlenedi, (1 minut dawaminda joq bolmaytug`ın ashıq qızg`ılt ren` payda bolg`anga shekem)
1 ml 0,05 n KMnO4 0,000344 g. kaliyge ten`.
X = A·0,000344 · P·100·K
X = kalyidın` mug`darı, protsent esabında
A – titrlewge jumsalg`an 0,05 n KMnO4 mug`darı, ml.
P – analizge alıng`an eritpe ko`leminin` 1 g. topıraqqa ten` ko`lemge
esaplaw koeffitsenti
K – absolyut qurg`aq topıraqqa qayta esaplaw koeffitsenti.
Kaliydı jalınlı fotometrde anıqlaw ushın xlorlı kaliydın` standart eritpesi tayarlanadı. Analitik ta`rezide 1,583 g KCL o`lshep alınıp 1 l. suwda eritiledi. Bul eritpenin` 1 ml-de 1 mg K2O boladı. Usı eritpeden pipetka menen o`lshew kolbalarına 100, 80, 60, 50, 40, 30, 20, 10, 5 ml alınıp bir litrge shekem suyıltırıladı. Bul u`lgi eritpelerdin` 1 litrinde 100, 80, 60, 50, 40, 30, 20, 10, 5 mg K boladı. U`lgi eritpelerinen stakang`a 5-10 ml alınıp, jalınlı fotometrden o`tkeriledi ha`m bul boyınsha grafik duziledi. Son`ınan topıraqtag`ı kaliy 2 ret ajıratılıp tayarlang`an filtrattan 5-10 ml alıp 50 ml-lik stakang`a quyıladı ha`m kaliydin` mug`darı fotometrde anıqlanadı.
Analiz na`tiyjesi to`mendegishe esaplanadı:
K2O mg/kg =
a – grafik boyınsha kaliydin` mug`darı, mg/l
1000 – 1 kg topıraqqa esaplaw koeffitsienti:
K – gigrokopikalıq koeffitsienti
H – alıng`an topıraq mug`darı, g
d – anlizge alıng`an filtrat, ml.
Do'stlaringiz bilan baham: | 
