Қаттиқ инерт моддаларга суюқлик фазани ўтказиш
Бу жараён қаттиқ сорбент устига суюқ фазани бир хилда қопланишини таъминлаши лозим. Суюқ қатламнинг бир хиллиги колонкаларнинг ажратиш самарадорлигига кучли таъсир қилади.
Суюқ фазани сорбент юзасига ўтказишдан аввал унинг мос келувчи эритувчида (спирт, ацетон, бензол, хлороформ, дихлорэтан, углеродтўртхлорид, метанол, диэтил эфири, петролейн эфири ва б), эритмаси тайёрлаб олинади. Шундан сўнг у сорбент билан аралаштирилади. Суюқ фазани сорбентнинг юзасига ўтказишнинг қулай ва кенг тарқалган усули бу эритувчини буғлатиш йўли билан тайёрлаш. Бунинг учун таги юмалоқ колбага суюқ фаза эритмасидан қуйилади ва қаттиқ сорбент солинади. Суюқ фаза эритмасини қаттиқ сорбент хажмига нисбатан 5-10% миқдорида кўпроқ олинади. Токи эритма сорбентни тўла қопласин.
Колбани тез-тез чайқатиб турилади ва бу жараён кўп соат давот этади. Кейин колбани сув ҳаммомига туширилади ёки вакуум-насосга улаб, органик эритувчи буғлатилади. Ҳосил бўлган сорбентни қуритиш жавонида эритувчи учиш хароратдиан 10-500С юқори хароратда қиздирилади.
Хозирги вақтда саноат миқёсида суюқ фаза билан қопланган тайёр сорбентлар чиқарилмоқда. Бу хроматографик колонкаларни тайёрлаш жараёнини анча енгиллаштиради.
Дори воситаларини ГСХ ёрдамида аниқлашда қўлланиладиган колонкалар ва уларни сорбент билан тўлдириш
Қаттиқ сорбент – сферохром (заррачалар ўлчами 0,2-0,3мм) қуритиш жавонида 20-500С хароратда 3 соат мобайнда қуритилади. Чинни тавоқча 40-50мл хлороформ ва 1г вазелин мойи солиниб, то вазелин мойи эригунча аралаштирилади. Унга 10г сферохром қўшиб аралаштирилади. Кейин сув ҳаммомига қўйилади. Товоқча ичидаги моддалар вақти-вақти билан аралаштирилади. Қиздириш хлороформ тўлиқ учиб кетгунча қадар давот эттирилади.
Чинни товоқчага 80мл хлороформ солиниб, унга 1,4г парафин қўшилади. Парафин тўлиқ эриб кетгунча аралаштирилади. Сўнг 28г сферохром-1 қўшилади ва яхшилаб аралаштирилади. Аралашма сув ҳаммомида хлороформ бутунлай учиб кетгунча қиздирилади. 0,6м узунликдаги колонкани тўлдириш учун вазелин мойи билан тайёрланган сорбентдан тахминан 9,6г сарф бўлади. 1,8м ли колонкани тўлдириш учун парафинли сорбентдан тахминан 28-29г сарф бўлади.
Бошқа сорбентларни тайёрлаш учун қуйидагилар олинади:
А) уч этилингликол – 5,7г, қаттиқ сорбент-38г
Б) бензилдифинил – 3,8г, қаттиқ сорбент – 38г.
В)динонилфталат-3,8г, қаттиқ сорбент – 38г.
Уларни ҳам парафинли сорбентга ўхшаб тайёрланади.
Сорбентлар колонкага шиша ёки қоғоз воронка орқали солинади ва бу вақтда сорбент бир меёрда тўлиши учун ёғоч ёки резинка таёқча билан колонкага уриб турилади.
Колонка оғизлари шиша пахта билан беркилади.
Do'stlaringiz bilan baham: |