Усулнинг принципи. Оқсил фильтрати устига хромли аралашма қўйиш ва қайнатиш орқали ацетосирка ва бетта-оксимой кислоталаридан ҳисол бўлган эркин ацетон ажратилади (ҳайдалади). Дистиллятордаги барча ҳайдалган ацетон йод билан бириктирилган ҳолда аниқланади. Ацетон ишқорли муҳитда йод билан бирикиб йодоформ ва натрий йодитни ҳосил қилади. Ортиқча йод сульфат кислотаси ёрдамида ва йод гипосульфат эритмаси ёрдамида чиқариб юборилади ва гипосульфит эритмаси ёрдамида аниқланади. Қиёсий ва тажриба намуналари ўртасида фарқга қараб бирикган йод топилади.
Жиҳоз, реактив ва асбоб-ускуналар:
-кетон таначаларини аниқлаш учун ишлатиладиган 5-10 та прибор (ҳайдаш аппарати) очиладиган шкафга монтаж қилинади;
5-10 дона электр плиткаси;
2-5 мл ҳажмдаги микробюреткалар;
75-100 мл ҳажмдаги кимёвий стаканчалар;
0,3н (0,3 моль/л) уювчи натрий эритмаси;
5% ли рух сульфат (ZnSO4 7H2O) эритмаси;
бихромат аралашмаси: 20г калий бихромат, 200 мл концентрланган сульфат кислотаси олинади ва устига дистилланган сув солиниб, ҳажми 1 л.гача етказилади;
20%-ли сульфат кислотаси эритмаси (ҳажм ҳисобида);
10%-ли уювчи натрий эритмаси;
0,01н. (0,005 моль/л) йод эритмаси бевосита текширишлар олдидан фиксаналдан тайёрланган 0,1н йод эритмасидан тайёрланади;
0,01н. (1,01 моль/л) натрий сульфат эритмаси (Na28O3 + Н2О) фиксаналдан тайёрланган 0,1н. (0,1 моль/л) эритмадан тайёрланади;
1%ли крахмал эритмаси.
Реактивлар. 1) 0,3н. (0,3 моль/л) уювчи натрий эритмаси. 2) 5%-ли сульфат (ZnSO4. 7H2O) эритмаси. 3) Бихромат аралашмаси: 20 г бихромат калий 200 мл концентрланган сульфат кислотаси солинади ва дистилланган сув билан 1 литргача етказилади.
Бир литрлик ўлчов колбасига 400-600 мл дистилланган сув солинади, устига эҳтиёткорлик билан 200 мл сульфат кислотаси солинади. Доимо қузғаб туриш ёрдамида унинг устига 20 г майдаланган бихромат калий солинади. Модда тўлиқ эригандан кейин ва реактив совигач дистилланган сув ёрдамида колба белгисигача етказилади. 4) 20%-ли сульфат кислотаси эритмаси (ҳажми бўйича). 5) 10%-ли уювчи натрий эритмаси. 6) 0,01н. (0,005 моль/л) йод эритмаси (фиксаналдан тайёрланган 0,1н. йод эритмасидан тайёрланади). 0,01 н. йод эритмасининг титри ҳар сафар 0,01 н. тиосульфат натрий (гипосульфат) эритмаси бўйича текширилади. 7) 0,01 н (0,01 моль/л) натрий сульфат эритмаси (Na2SO4. 5H2O), фиксанал тайёрланган 0,01 н. (0,1 моль/л) эритмадан тайёрланади. 8) 1%-ли крахмал эритмаси - олдиндан туйинган натрий хлорид эритмаси тайёрланади ва 100 мл ўлчов колбасига ярмидан кўпроқ қилиб солинади. 1 г эрувчан крахмал пробиркада бир неча мл дистилланган сувда қайнаётган ҳолда эритилади ва натрий хлорид эритмаси солинган колбага солинади, натрий хлорид эритмаси билан колба белгисигача етказилади. Эритма кўп сақланса ҳам бузилмайди, йод билан бирикканда тиниқ кўк ранг бериши керак.
Do'stlaringiz bilan baham: |