T. Q. Ortiqov, O. M. Nazarov Analitik laborant va fizik-kimyoviy tekshirish usullari

Назорат саволлари:

1. 
   Заҳарли газлар билан ишлаганда хавфсизлик техникаси.
   
2. 
   Суюқ заҳарли моддалар билан ишлаганда хавфсизлик техникаси.
   
3. 
   Қаттиқ заҳарли моддалар билан ишлаганда хавфсизлик техникаси.
   
4. 
   Радиоактив моддалар .илан ишлаганда хавсизлик техникаси.
   
5. 
   Куйиш ва захарланиш ҳолларида биринчи ёрдам курсатиш.
   

2-Машғулот.
Idishlarni yuvish va analizga tayyorlash
6 soat
Ишнинг мақсади: Лабораторияда турли таҳлилларни бажаришда ишлатиладиган идишларни ювиш ва таҳлилга тайёрлашдан иборат.


Керакли асбоб ва реактивлар: Ўлчов колбалари, пикнометрлар, пипеткалар, дистилланган сув, ацетон, спирт, бензин, Na₂CO₃, Na₂НCO₃, совун, тринатрийфосфат, тетранатрийпирофосфат (Na₄P₂O₇), Мор тузи (FeSO₄) ёки NaHSO₃ эритмаси,калий бихромат (К₂Cr₂О₇) 100 мл концентрланган сулфат кислота,(NаОН ёки КОН).
Адабиётлар:
1. И.Н.Ниёзалиев ва бошқалар. «Агрокимёдан амалий машғулотлар». Тошкент, 1989
2. Б.А.Ягодин и др. «Практикум по агрохимии». Москва. Агропромиздат, 1987
3. А.С.Радов, И.В.Пустовой. «Практикум по агрохимии». Москва, 1971
4. П.И.Воскресенский «Техника лабораторных работ». Москва, Химия, 1967
5. Г.Г.Русин. «Физико-химические методы анализа в агрохимии». Москва. Агропромиздат, 1990
6. Н.Г.Зарын, Д.С.Орлов. «Физико-химические методы исследования почв». Москва.МГУ,1964
7. «Методы агрохимических анализов почв средней Азии». Тошкент, 1973
8. К.Розиқов, Э.Ўринов, М.Қодирхонов «Моддалар таҳлили ва тадқикотнинг физик-кимёвий усуллари» Тошкент, Ўзбекистон миллий энциклопедияси, 2003

КИМЁВИЙ ИДИШЛАРНИ АНАЛИЗ УЧУН ТАЙЁРЛАШ

Агрокимёвий анализ натижаларининг аниқлиги маълум даражада кимёвий идишларнинг тозалигига боғлиқдир. Идиш тозалигига қўйиладиган талаблар анализнинг тури ва методнинг сезувчанлиги билан аниқланади. Методнинг сезувчанлиги қанча юқори бўлса, идишнинг тозалигига қўйиладиган талаблар ҳам шунча юқори бўлади. Масалан, муҳит реакцияси ва минерал азотнинг миқдорини аниқлашда идишни дистилланган сувда ювиш, микроэлементларни аниқлашда эса идиш махсус ювиш воситалари ёрдамида тозаланади. Шундай қилиб идишларни тоза ювиш учун уни ифлослантирадиган моддаларнинг хоссаларини, ишлатиладиган методларнинг сезувчанлигини ва ювиш воситаларининг хусусиятларини билишимиз керак.лаборатория ишларида кўпинча идишларни сув, совун ёки сода эритмаси, орто ва полифосфат эритмалари, хром аралашмаси, кислота ва ишқорлар билан ювади.

Агар кимёвий идиш ёғ ёки бошқа сувда эримайдиган моддалар билан ифлосланмаган бўлса, уни юмалоқ сим чўтка ёрдамида водопровод суви (яхшиси иссиқ сув) билан ювилади. Кейин идиш дистилланган сув билан икки марта ювилади ва қуритилади.
Идиш деворларидаги ёғ қолдиқларини, адсорбцияланган минерал ва органик моддаларни йўқотиш учун уларни натрий карбонат (Na₂CO₃), натрий бикарбонат (Na₂НCO₃), совун, тринатрийфосфат, транатрийпирофосфат (Na₄P₂O₇) эритмалари, ювиш воситалари ва уларнинг аралашмалари билан ювиш керак.
Агар ювиш воситалари қатори бир парча филтр қоғозини қўлласак кимёвий идиш тез ва яхши тозаланади. Ўтириб қолган қатлам ва қаттиқ чўкмани йўқотиш учун қум ишлатиш мумкин эмас, чунки бунда шишада тирналган жой ҳосил бўлиб, идишнинг ифлосланишига олиб келади.
Хром аралашмаси кучли ифлосланган кимёвий идишларни ювиш учун универсал восита ҳисобланади. Сувсиз 5-6 % ли аралашмани 9-11 % калий бихромат (К₂Cr₂О₇) 100 мл концентрланган сульфат кислотада (зичлиги 1,84) эритиш йўли билан тайёрлайди. Атомлар кислороднинг ажралиб чиқиши натижасида хром аралашмаси кучли оксидловчи ҳисобланади. Бу аралашма билан қуруқ идишни ювиш керак. Органик ва минерал бирикмаларнинг оксидланиши хром аралашмасининг ҳароратини 50-60⁰С оширганда, айниқса интенсив боради. Сувсиз хром аралашмаси билан ишлаганда эҳтиёт чораларига риоя қилиш керак. Ҳамма ишларни резина қўлқоп кийган ҳолда махсус шкафларда бажариш керак.
Агар хромли аралашма терига тушса узоқ вақт битмайдиган яра туғдиради. Хлорли аралашма органик суюқликлар: спиртлар, ёғлар эфир билан реакцияга киришганда портлаш ҳосил қилади.
Идишларни ювиш учун кўпинча бихромат натрий ва калцийнинг сувли эритмалари ишлатилади. Сувли хромли аралашма тайёрлаш учун 6 г бихромат натрий 100 мл сувда эритилади ва бунга эҳтиёткорлик билан 100 мл концентрланган сулфат кислота қўшилади.
Концентрланган нитрат кислотасида тайёрланган 15% ли калий бихромат эритмаси ўзининг оксидлаш қобилияти билан хромли аралашмадан устун туради. Бу аралашма билан ишни махсус шкафларда бажариш керак. Чунки бунда ҳар доим азот оксидлари ажралиб чиқади ва у одамни заҳарлайди.
Кимёвий идишларни ювишда сулфат ва нитрат кислоталари асосида тайёрланган аралашмани идишга цилиндр ёки резина груша ёрдамида пипетка билан 10-20 мл миқдорда олиш керак ва секин аралаштириш билан колба ёки стакан деворларининг тўлиқ ҳўлланишига эришилади. Кейин хромли аралашма қайта ўзининг идишига қуйилади.
Хромли аралашма билан ишлов берилган идиш 10-15 минут қолдирилади ва ундан кейин водопровод ва дистилланган сув билан ювилади. Хромли аралашманинг яроқсизлиги белгиси бўлиб, рангининг тўқ сариқдан тўқ яшилга ўзгариши ҳисобланади. 3-5 % сулфат кислотада ёки 10-20 % ли NaОН эритмасида тайёрланган 5 % ли КМnО₄ эритмасини калий ёки натрий бихромат бўлмаган пайтда яхши ювиш воситаси сифатида ишлатиш мумкин.
Калий перманганат билан идишларни ювишда ҳосил бўладиган қўнғир қатлам (марганец оксидининг чўкмаси) Мор тузи (FeSO₄) ёки NaHSO₃ эритмаси ёрдамида йўқотилади.
10 % ли хлорид кислотада тайёрланган водород пероксидининг 3 % ли эритмаси (Комаровский аралашмаси) ҳам яхши ювиш воситаси ҳисобланади. Уни водород пероксиднинг 6 % ли ва хлорид кислотанинг 20 % ли эритмасини тенг ҳажмда аралаштириш йўли билан тайёрлайди.
Ёғ ва мойлар билан ифлосланган кимёвий идишларни олдин органик эритувчилар ацетон, спирт, бензин билан ювиш керак ва сув билан чайқаб ташлагандан кейин хлорли ёки бошқа оксидловчи аралашма билан ишлов берилади.
Агар органик эритувчилар йўқ бўлса, концентрланган (30-40 % ли) ишқор (NаОН ёки КОН) эритмаси билан осон кеткизиши мумкин.
Ифлосланган пробирка, пипетка, бюкс, тигел ва бошқа кичкина идишларни баланд шиша идиш ёки цилиндрга жойлаштириб, кейин устига хромли ёки бошқа аралашма қуйилади. Керакли вақт ўтгандан кейин аралашма ўзининг идишига қайта қуйилади. Идишлар эса сув билан ювилиб қайта қуритилади. Идиш деворларида сув томчилари бўлмаса, бу идишнинг яхши ювилганлиги белгисидир.
Идишлар тоза тахта қозиқларга осиб қўйилган ҳолда ҳавода ёки қуритиш шкафида қуритилади.
Айрим пайтларда идишларни тозалаш учун пар ишлатилади. Бунинг учун сув қайнатилаётган идишдан пар чиқаётган трубкачага колба кийдирилади. Пар идиш деворларида конденсацияга учраб воронка орқали қайта колбага тушади. Пар билан ишлов бериш тозаланаётган идишнинг деворларида томчилар ҳосил бўлганда давом эттирилади. Бунда фақат идишнинг яхши тозаланиши таъминланиб қолмай, балки шишанинг эрувчи таркибий қисмининг ҳам ювилишига эришилади. Янги ишлатилмаган идишлар ҳам пар билан ишлов берилади.
Кимёвий идишларни ювишда қуйидаги асосий қоидага риоя қилиш керак:
1. Идишни ишлатиб бўлгандан кейин бирданига, жуда бўлмаса иш кунининг охирида ювиш керак. Ифлос идишни иккинчи кунга қолдириш мумкин эмас.
2. Ювиш усулини танлаётганда ифлослантирган модданинг хусусиятини ҳисобга олиш керак. Масалан, сув ёки сувли эритмаларда, органик эритувчиларда эрувчанлигини.
3. Агар идишни қайси усул билан ювишни билмасангиз, унда энг оддий метод билан ишни бошланг, яъни иссиқ ёки совунли сув билан ювишдан. Агар сув билан тоза қилиб бўлмаса, унда органик эритмалардан фойдаланиш керак.

ЎЛЧОВ ИДИШЛАРИНИ ТЕКШИРИШ

Ҳамма идишлар 20⁰С да калибрланган. Шунинг учун ҳам хона ҳароратини иложи борича 20⁰С атрофида ушлаб туриш керак. Бунда катта тузатишлардан ҳоли бўламиз.

Ўлчов идишларини текшириш қуйидагича олиб борилади: колбалар тоза, яхши ювилган, артилган ва иссиқ ҳаво ёрдамида қуритилган колба хона ҳароратигача совутилгандан кейин технокимёвий тарозида тортилади. Ундан кейин ўлчов колбасининг белгисигача хона ҳароратига яқин ҳароратдаги дистилланган сув билан тўлдирилади. Колбани ундаги сувнинг ҳарорати хона ҳароратига тенглашгунча қолдирамиз. Кейин сув билан колбани ўлчовга етказамиз ва тортамиз. Ҳамма манипуляцияларда колбани фақат икки бармоғимиз билан олишимиз керак. 20⁰С 100 мл дистилланган сувнинг оғирлиги 99,716 г бўлади. Сувнинг бошқа ҳароратдаги оғирлигини жадвалдан топамиз.
Агар 20⁰С ҳароратда колбадаги сувнинг оғирлиги Р га тенг бўлса, унда унинг сиғими (Х) қуйидагича бўлади:

Х=	100 х Р	мл, тузатиш	+100(99,716-Р)	мл
	99,716		99,716

Бошқа ҳароратларда формуладаги 99,716 сони ўзгаради.