3. Rodanid ionini topishuchun 4-eritmaning bir qismiga xlorid kislotaqo`shib, kompleksni parchalagandan so`ng (kislotalimuhit) H2S ni to`liq chiqarib yuborguncha qaynating va so`ngra unga Fe3+ eritmasidan qo`shing, rodanid ion ishtirokida eritma qizil-qon rangiga bo`yaladi. 4-eritmaning ikkinchi qismiga nitrat kislota qo`shib, kislotali muhitga keltiring va suv hammomida H2S to'liq chiqib ketguniga qadar qizdiring. Eritmaga bir necha tomchi AgNO3 va konsentrlangan HNO3eritmalari qo'shib, rodanid ion to'liq oksidlanishi uchun qizdiring. Bunda cho'kmaga AgCl, AgBr (5-cho'kma) tushadi, eritmada (5-eritma) esa tckshirilmaydigan ionlar qoladi.
5.7-jadval
Birinchi guruh ayrim anionlar aralashmasi analizining sxemasi
Amal
|
Reagent
|
Ionlar
|
1-namuna S2-' ionni ajratish va topish
|
NiSO4
|
1 -cho'kma
NiS
|
1-eritma
Cl-, Br-, J- . NO3-, NO2-, CH3COO-
|
Ci-,Br-,J-ionlarni ajratish
|
HNO3 + AgNO3
|
2-cho'kma AgCl, AgBr, AgJ
|
2-eritma
NO3-, NO2-, CH3COO-
|
Cl- ni topish
|
(NH4)2CO3+ NH4HCO3
|
3-cho'kma AgBr + AgJ
|
3-eritma
[Ag(NH3)2]- +Br-
|
Br va J iimlarini lopish
|
NH4OH
|
4-tho'kma AgJ
|
4-crilma [Ag(NH,),]-t Br
|
2-namutia NO3-, NO2-, CH3COO-ni
ajratish
|
Ag2S04
|
5-cho'kma AgCl, AgBr, AgJ, Ag2S
|
5-eritma NO2-, NO3-,,
CH3COO-, (SO42-, OH-; Ag+)
|
Ortiqcha Ag+ nii cho'ktirish
|
NaOH
|
6-cho'kma Ag20
|
6- eritma NO2-, NO3-,
CH3COO-, (SO42-, OH)
|
NO2- ni topish
|
a)CH3COOH+KJ
b)H2SO4 +KMnO4
|
|
A) J2 ajraladi
B) MnO2- Mn2+rangsizlanish
|
NO3- ni parchalash
|
CO(NH2)2+HCI
|
N2↑
|
7-eritma
NO3-, CH3COO-
|
NO," ni topish
|
NaOH+Zn
|
NH3T
|
8-eritma CH3COO-
|
CH3COO-ni topish
|
C2H5OH+H2SO4
|
CH3COOC2H5
|
|
4. Xlorid ionin iajratish va topish uchun filtr qog'oziga o'tkazilgan 5-cho'kma 10-15 % li NH4HCO3 va (NH4)2CO3 aralashmasi bilan yuviladi.Bunda AgCl ammiakat kompleksi shaklida eritmaga (6-eritma) o`'tadi. AgBr (6-cho'kma) filtrda qoladi. Xlorid ionini topishda eritmaga nitrat kislota eritmasi tomchilab qo'shiladi. Agar cho'kma tushsa. xlorid bor deb xulosa qilinishimumkin. Aniq xulosa qilish uchun 6-eritma 5.16 reaksiyalar yordamida tekshiriladi,
5. Bromid ionni ajratish va topish uchun 6-cho'kma 25 % li ammiak eritmasi bilanishlanadi.Bunda AgBr ammiakat kompleksi shakliga (7-eritma)o'tadi. Nitrat kislotabilan 7-eritmadagi ammiakat kompleksi parchalanganda, bromid ishtirokida sarg'ish cho'kma tushadi. Aniq xulosa 5.17 reaksiyalar asosida qilinadi.
6. Sianitl ionini topish uchun 3-cho'kmaga mo'l Na2S2O3 eritmasi qo'shib, AgCN erililadiva 5.19 reaksiyalar yordamida tekshiriladi.
2. Ikkinchi guruhcha anionlari aralashmasining analizi 2-eritmadan o'tkaziladi.
1. NO2- ionini topish uchun 2-eritmaning bir qismiga kislotali muhitda KJ yoki KMnO4 ta'sir ettiriladi (5.29).
2. NO3- ionini topish uchun 2-eritmaning ikkinchi qismini xlorid kislota bilan kislotalimuhitga keltiringva unga mochevina qo'shib, qaynaguncha va NO2-ionto'liqparchalanib ketmaguncha qaynatishni davom ettiring. Azot gazining ajralmayotganligi nitrit ionning to'liq parchalanganini ko'rsatadi. Mochevina o'rniga ammoniy xlorid va ammoniy sulfatishlatishham mumkin.
3. CH3COO- ionini topish uchun 2-eritmaning boshqa ulushiga 5-10 tomchi amil spirt yoki etil spirt hamda 2-3 tomchi konsentrlangan sulfat kislota qo'shib, sekin qizdiring. Amil atse tat yoki etilatsetatning xushbo'y hidi atsetat ion borligini ko'rsatadi.
Ayrim birinchi analitik guruh anionlari aralashmasining analiz sxemasi 5.7-jadvalda keltirilgan.
Nazorat savollari:
1. I guruh anionlarning sifat reaksiyalari qanday bajariladi?
2. I guruh anionlarini kationga qaytarish uchun nima qilish kerak?
3.Guruh reagenti qanday hollarda ishlatiladi?
Foydalanilgan adabiyotlar:
1.M.S.Mirkomilova “Analitik kimyo” Toshkent-«O`zbekiston» 2003y
2.K.R.Rasulov “Analitik kimyo” G`.G`ulom nomidagi nashriyot-matbaa ijodiy uyi Toshkent-2004 yil
3.V.N. Alekseev. “Yarim mikrometod bilan kimyoviy sifat analiz kursi”
4.O. Fayzullayev. “Analitik kimyo asoslari” A. Qodiriy nomidagi “Xalq merosi” nashriyoti-2003y.
LABORATORIYA ISHI №13
II GURUH ANIONLARINING XUSUSIY REAKSIYALARI VA
ULAR ARALASHMASINING ANALIZI TARTIBI
Ajratilgan vaqt - 2 soat
Ishdan maqsad: II guruh anionlarining xususiy reaksiyalarini va anionlar aralashmasi analizini tartibini o`rganish.
Kerakli jihoz va reaktivlar: probirka, kolba, suv hammomi, shtativ, gaz gorelkasi,sentrafuga, asbest, distilangan suv, probirkalar;
NaOH, NH4OH, Na2HPO4, NH4Cl, Na2CO3, nessler reaktivi, HCl, H2O2, Na3[Co(NO2)6, KH2SbO4, NH4F, I guruh anionlarining eruvchan tuzlari.
Identiv o`quv maqsadi:
1.Talaba II guruh anionlari xususiy reaksiyalarini o`rganadi.
2. II guruh anionlari aralashmasini laboratoriya sharoitida mustaqil tahlil qila oladi.
Laboratoriya ishini bajarish tartibi: II guruh anionlariga SO3+va x.k. kabi anionlar kiradi, guruh reagenti bariyning eruvchan tuzlaridir.
Ikkinchi analitik guruh anionlarining reaksivalari
Ikkinchi analitikguruh anionlariga F-, SO32-, S2O32-, SO42-,CO32-, PO43-, CrO42-, Cr2O72-, AsO33-, AsO43-, BO33-, BO2-, SiO32-, C2O42-, VO3-, MoO42-, WO42-, GeO32-, JO3-, JO4-, C4H4O62-, SiF62-, SeO32-, SeO42-, TeO32- va TeO42- ionlar kiradi. Bu anionlar bariyning eruvchan tuzlari ta'siridan cho`kadi. BaSO4 va BaSiF6 dan tashqari barcha cho`kmalar sirka, xlorid va nitrat kislotalarda eriydi. Ikkinchi guruh anionlarining ishqoriy metallar bilan hosil qilgan birikmalaridan tashqari ko`pchilik tuzlari ham erimaydi.
Ikkinchi guruh anionlari turlireagentlarga bo`lgan munosabatiga ko`ra quyidagi uch guruhga bo`linadi:
1) magniyli tuzlari suvda erimaydigan anionlar: F-, CO3,2-, C2O42-,PO43-, SiO32-, AsO43-;
2) bariyli tuzlari mineral kislotalarda erimaydigan anionlar: SO42-, SiF62-
3) magniyli tuzlari suvda, bariyli tuzlari esa mineral kislotalarda eriydigan anionlar: SO32-, S2O32-, CrO42-, Cr2O72-, AsO33-, AsO43-, BO33-, BO2-, VO3-, MoO42-, WO42-, JO3-, JO4-, C4H4O62-, SeO32-, SeO42-, TeO32- va TeO42
Volfram, molibden vavanadiyningengko`ptarqalganbirikmalari ularning yuqori oksidlanish darajalariga to`g`ri keladi va ular ammoniy sulfid ta'siridan cho`kmasdan tiotuzlar-WS42-, MoS42-, VS3,2- hosil qiladi. Bu tiotuzlaro`z xossalariga ko`ra mishyak., surma va qalay tiotuzlarini eslatadi.Kislotalarta'siridanbu tiotuzlarparchalanlb,tegishli sulfidlarga – WS3,. MoS3, V2S5 aylanadi. Bu suifidlar ammoniy sulfidda eriydi.Ularni bu xossalariga ko`ra kationlarga kiritishkerakday tuyuladi, biroq kislotali muhitda vodorod sulfldta'siridan WS3, va V2S5 mutlaqo cho`kmaydi. MoS3esa qisman cho`kadi. Shuning uchun hain ularni kationlargurhlariga kiritishmaqsadga muvofiq emas.
II analitik guruh anionlarining Ag+ ioni bilan hosil qilgan tuzlari esa suyultirilgan kislotalarda va ba'zilari (Ag2SO4, AgF) hatto suvda ham eriydi.Bu guruuh anionlaridan AsO43-, AsO33-ionlarning reaksiyalari 2.1.4.6 bandda ko`rib chiqilganedi. Shuningucliun bu anionlar analiziga to`xtalmasdan, qolgan ko`p tarqalgan II analitik guruh anionlarining xususiy reaksiyalarini ko`rib chiqamiz.
Do'stlaringiz bilan baham: |