Tajriba qismi
Qog'oz xromatografiyasini (BC) Filtrak-FN 13, 18 (Germaniya) qog'ozida quyidagi erituvchilar tizimida o'tkazildi: n-butanol-piridin-suv (6:4:3) (1), yuzaga chiqaruvchi (проявитель): 1) anilinning nordon ftalati ( 5 min. , 100°C), 2) 5% li mochevina eritmasi
Namunalarning IQ spektrlari Perkin-Elmer 2000-modeli IQ-Furye spektrometrida KBr bilan presslangan plastinkalarda olindi.
Gidrolizatlarning gaz xromatografiyasi tahlili GC Plus2010 xromatografida quyidagi sharoitlarda amalga oshirildi: injektor harorati 250°C, umumiy oqim 60 ml/min, ustun orgali oqim 0,89 ml/min, azot gaz tashuvchi, Rxi-624SI MS ustuni, ustun uzunligi 3 m, ID ichki diametri 0,25 mm, ustun harorati 230○S, detektor harorati 250○S.
SEP, PM va GS ning to'liq kislotali gidrolizi.
Har biri 100 mgdan ajratilgan polisaxaridlar 3 ml 1normallikdagi H2SO4 eritmasi, 100°C da SEP 8 soat ichida, PM va GS 24 soat ichida gidrolizlanadi. Vaqt o'tgandan so'ng, gidrolizat stakanga solinadi va bariy karbonat bilan neytrallanadi. Hosil boʻlgan choʻkma filtrdan oʻtkaziladi, filtrat KU-2 kationit bilan deionizatsiya qilinadi, kichik hajmgacha (0,5 ml) bugʻlanadi va FN-18 qogʻozida butanol-1-piridin-suvda (6:4:3) tizimida ma'lum monosaxaridlar (guvohlar) bilan xromatografiya qilindi. Xromatogrammalar quritil, kislota anilinftalat bilan yuzaga chiqiladi, so'ngra qurutish pechida 110 ° C da 1-2 daqiqa davomida qizdiriladi. Polisaxaridlarning monosaxarid tarkibida galaktoza, arabinoza va glyukoza aniqlandi [1, 2].
Xom ashyoni inaktivatsiya qilish. 70 g ezilgan Gentiana olivieri xom ashyosi ikki marta metanol - xloroform (1:1) qaynayotgan aralashmasi bilan rang beruvchi moddalar va uglevod bo'lmagan komponentlarni olib tashlash uchun ishlov berildi. Keyin xom ashyo filtrlash orqali ajratildi va quritildi.
Quritilgan xomashyo ikki marta qaynayotgan 82° etil spirti (1:6) bilan 1 soat davomida ekstraksiya qilindi. Spirtli ekstraktlar birlashtiriladi, bug‘lanadi va 1-tizimda BK tahlil qilindi, glyukoza, saxaroza va fruktoza izlari identifikatsiya qilindi.
Suvda eruvchan polisaxaridlarni (SEP) ajratib olish. Spirtda eruvchan qandlar ajratib olingandan so'ng, qoldiq xom ashyo uch marta xona haroratidagi suv bilan 3-4 soat davomida, mos ravishda 1:10, 1:8 va 1:5 nisbatdagi gidromodul bilan ekstraktsiya qilindi. Ekstraktlar birlashtirilib, aylanuvchi rotorli bug'latgichda quyuqlashtiriladi, konsentratsiyalanadi va 3 barobar hajmdagi spirt (1:3) bilan cho'ktiriladi. Hosil bo'lgan cho'kma ajratildi, spirt bilan yuviladi, aseton bilan suvsizlantiriladi va P2O5 ustida vakuumda quritildi. SEP ning chiqishi 4,5 g (6,4%) ni tashkil etdi.
Ajratib olingan polisaxaridlar ochiq jigarrangli amorf kukun bo'lib, suvda yaxshi eriydi.
Ajratib olingan SEPlarning nisbiy qovushqoqligi (η nisbiy) kapillyar diametri 0,73 mm bo'lgan Osvald viskozimetri yordamida aniqlandi. Hisoblash quyidagi formula bo'yicha amalga oshirildi:
Do'stlaringiz bilan baham: |