A. Yodid kislotaning amoniy persulfat bilan oksidlanish reaksiyasi tezligiga temir va mis ionlarining katalitik ta’siri
Yodid kislotaning amoniy persulfat bilan oksidlanish reaksiyasi quyidagi tenglamaga muvofiq juda sekin boradi:
(NH4)2 S2O8 + 2 HI → 2NH4HSO4 + I2
Bu reaksiyaning tezligini vaqt birligida ajralayotgan yod miqdori bilan yoki eritmani aralashtirgan vaqtdan, yod hosil bo’lishi boshlanguncha o’tgan vaqt oralig’i bilan aniqlaniladi. Yod suyultirilgan eritmalar rangini juda kuchzis o’zgartirgani uchun ta’sirlashadigan aralashmaga oldindan kraxmal eritmasi qo’shiladi, chunki u yod bilan ko’k rangni beradi. Yodid kislotaning ammoniy persulfat bilan oksidlanish reaksiyasini aralashmaga Fe2+ va Cu2+ ionlarining aralashmasini qo’shib tezlatish mumkin.
Analitik kimyoda yodometrik titrash metodining asosiy reaksiyasi quyidagicha:
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
Reaksiyaning tugaganini yod bilan kraxmal ta’sirlashganda hosil bo’ladigan ko’k rangning yo’qolishidan bilish mumkin.
Kerakli asbob va reaktivlar: 25 0C li termostat, 300 ml li yassi tubli kolbadan 10 ta, 250 ml li konussimon kolbadan 7 ta, 20 ml li pipetka, eritmalar: 0,1 N (NH4)2S2O8; 0,12 N KI; 0,025 N H2SO4; 0,0005 N mis kuporosi (0,06 g/l CuSO45H2O); 0,00067 N temir kuporosi (0,09 g/l FeSO47H2O); 0,01 N natriy tiosulfat (1,69 g/l Na2S2O35H2O); yangi tayyorlangan kraxmal eritmasi.
Ishning borishi. 1-tajriba. 25 0C li termostatga 6 ta 300 ml sig’imli yassi tubli kolba qo’yiladi. Birinchisiga – 250 ml suv, ikkinchisiga – 250 ml ammoniy persulfat eritmasi, uchinchisiga – 250 ml kaliy yodid eritmasi, to’rtinchisiga 250 ml sulfat kislota eritmasi, beshinchisiga – 250 ml mis kuporosi eritmasi va oltinchisiga – 250 ml temir kuporosi eritmalari (yuqorida berilgan konsentratsiyada) quyiladi.
Shu bilan birgalikda qorga yoki maydalangan muzga 100 ml dan suv solingan 7 ta 250 ml sig’imli konussimon kolbalar joylashtiriladi.
Kolbadagi eritmalar termostat temperaturasini olgandan so’ng (40 – 50 min), ulardan pipetka bilan kolbalarni termostatdan chiqarmasdan 300 ml li quruq kolbaga 100 ml suv, 50 ml ammoniy persulfat, 50 ml sulfat kislota eritmasi va 50 ml kaliy yodid eritmasidan olib quyiladi. Kaliy yodid eritmasini qo’shish vaqtini tajriba boshlanishi t0 = 0 deb olinadi, soat bilan vaqt belgilanadi. Kolbadagi aralashma aralashtiriladi va uni termostatga qo’yiladi. Bu amallarni tez bajarish kerak.
Tajriba boshidan 5, 10, 20, 30, 50 va 60 minut o’tgandan so’ng termostatdan kolbani olmasdan 20 ml aralashma olinadi, har bir namunani sovuq suvi bor konussimon kolbaga quyiladi, so’ngra kraxmal eritmasi ishtirokida natriy tiosulfat eritmasi bilan titrlanadi. Pipetka bilan namuna olingan vaqt soat bo’yicha belgilanadi.
Titrlashni tez amalga oshirish kerak. Har bir titrlashga sarflangan natriy tiosulfat miqdori yozib boriladi.
2-tajriba. Reaksion aralashmani tayyorlash uchun 300 ml sig’imli quruq kolbaga 50 ml dan suv va mis kuporosi, sulfat kislota, ammoniy persulfat hamda kaliy yodid eritmalaridan quyiladi. So’ngra 1 – tajribadagi ishlar bajariladi.
Kaliy yodid eritmasini qo’shgan vaqtdan boshlab 3, 5, 10, 15, 20, 40, 60 minutdan so’ng titrlanadi.
3-tajriba. Tajriba 2 – tajribadagidek bajariladi, ammo 50 ml mis kuporosi o’rniga 50 ml temir kuporosi eritmasi qo’llaniladi.
4-tajriba. Tariba 1 – tajribadagidek bajariladi, ammo aralashmaga suv o’rniga 50 ml dan mis va temir kuporosi eritmalari qo’llaniladi.
Kaliy yodid eritmasini qo’shgan vaqtdan boshlab, 1, 2, 3, 5, 15 va 30 minutdan so’ng titrlanadi.
Titrlash natijalarini yozish shakli
Tajriba №
|
Titrlashga sarflangan eritma miqdori, ml
|
Vaqt, min
|
1
|
2
|
3
|
5
|
10
|
15
|
20
|
30
|
40
|
50
|
60
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Ishning hisoboti. Titrlash natijalari yuqorida ko’rsatilgan shaklda yoziladi. Unda absissa o’qiga vaqtni, ordinata o’qiga esa natriy tiosulfat eritmasining sarflangan miqdori qo’yiladi.
Do'stlaringiz bilan baham: |