«органик кимё»

Тажриба №3. Газ-суюқ хроматография
Сорбентдан ўтказилганда компонентлар аралашмаси (газ, эритма)ни ажратишга асосланган физик-кимёвий усулга хроматография дейилади. Хроматографиянинг бир неча турлари маълум: юпқа катализдаги хроматография, юқори самарали суюқлик хроматографияси, газ хроматографияси, газ-суюқ хроматография ва бошқалар. Буларни орасида газ-суюқлик хроматография кенг тарқалган бўлиб, амалда кенг ишлатилади. Газ-суюқлик хроматографияси бажариладиган қурилма хроматограф деб аталади. Хроматографларни хозирги кунда юздан ортиқ тури маълум.
Суюқликлар ёки газлар аралашмасини хроматографик тахлил этишнинг физик-кимёвий асоси уларни қўзғалмас фазада турлича адсорбсияланиши ва десорбсияланишига асосланган.
Хроматографнинг схемаси қуйидаги расмда ифодаланган.

1-газ балони; 2-дозатор; 3-колонка; 4-детектор;

5-қайд қилувчи қурилма (потенциометр)

Қўзгалмас фаза жойланадиган колонка зангламайдиган пўлат ёки шишадан тайёрланади. Унинг диаметри одатда 3 мм, узунлиги 1,2,3 ва ҳакозо метр бўлиши мумкин. Ажратилиши лозим бўлган аралашманинг табиатига қараб қўзгалмас фаза тайёрланади. Қўзғалмас фаза сифатида табиатан инерт бўлган қаттиқ моддалар – силикатлар, полимерлар, ош тузи ва бошқалардан фойдаланилади ва унга турли органик ёки ноорганик бирикмалар шимдирилади ва дастлаб қуритилиб, сўнг маълум хароратгача қиздирилади. Қўзғалмас фаза колонкага жойланиб, ундан хроматографда, маълум хароратгача инерт газ ўтказилади.

Анализни бажариш. Хроматoграфнинг колонка жойлашган термостат керакли хароратгача иситилади. Бунда калонкадан инерт газ-азот, водород, гелий ўтиб туради. Термостатдаги харорат керакли бўлган хароратга етганда хроматографдаги лампача ўчиб-ёниб туради. Сўнг детектор (сезувчи элемент)га электр токи (100-150 Ма миқдорида) уланади. Бунда қайд этувчи қурилмадаги лентада тўғри горизонтал чизиқ чизилиши керак. Шундан сўнг анализ қилиниши лозим бўлган аралашма микрошприц ёрдамида дозатор орқали колонкага юборилади ва юборилган вақт секундомер ёрдамида ўлчанади. Аралашмадаги энг ёмон адсорбсияланадиган ва энг осон десорбсияланадиган модда колонкадаги қўзгалмас фазадан биринчи бўлиб ажралиб чиқади. Ажралиб чиққан модда қайд этувчи қурилма (потенциометр)да тенг ёнли учбурчак кўринишида қайд этилади.
Масалан, ацетон, н-гексан, бензол ва толуолдан ташкил топган суний аралашманинг хроматограммаси қуйидагича бўлиши мумкин.

Расм-10. Ацетон, н-гексан, бензол ва толуол аралашмасининг хроматограммаси.

1 – н-гексан; 2-ацетон; 3-бензол; 4-толуол.

Қ

айси чўққи (учбурчак) қайси моддага тегишли эканлигини билиш учун хроматографга тоза модда юборилади ва чўққини чиқиш вақти (ушланиш вақти) секундомер ёрдамида аниқланилади.
Хроматограммани хисоблаш.
Хроматограммани хисоблашнинг энг оддий усули чўққиларни юзасини аниқлаш, улар асосида хар қайси компонентни процент миқдорини аниқлаш хисобланади. Бунинг учун тенг ёнли учбурчакнинг юзаси қуйидагича аниқланилади:
h – учбурчакнинг бўйи; а – эса бўйининг ярмидаги эни. Асосини эни сифатида ўлчамасликка сабаб: асосига яқин масофада тенг ёнлилик озгина бузилган бўлади. Учбурчакнинг юзи:
С₁ = h ^. а мм²
Шу тариқа барча учбурчакларнинг юзаси аниқланилади ва уларнинг йиғиндисини 100% деб қабул қилинади. Юқоридаги мисолда С₁ – н-гептаннинг юзаси.
С_умумий = С₁ + С₂ + С₃ + С₄
н – Гептаннинг аралашмадаги миқдорини қуйидагича топилади:

С
ёки

_умум -------- 100%
С -------- Х %
Хозирги замон хроматографларида интеграторлар мавжуд бўлиб, улар хар қайси компонент миқдорини аниқлаб беради.