Noorganik kimyo kafedrasi analitik kimyo laboratoriya ishlanmalar

Ishni bajarish tartibi. Polyarograf va uning datchigi asbobning yo‘riqnomasida ko‘rsatilgan tartibda ishga hozirlanadi. 100 ml hajmli darajalangan o'lchov kolbasiga tekshiriladigan ionlar aralashmasi solinadi, unga 20 tomchi 0,5 % li jelatina eritmasi tomiziladi, so‘ngra eritma ammiakli bufer aralashma yordamida kolbaning belgisigacha suyultirilib tayyorlanadi. Tayyorlangan eritmadan quruq elektrolizyorga 30 ml solinib, undagi erigan kislorodni yo‘qotish uchun eritmaga 0,5 g quruq natriy sulfit qo‘shiladi. 5 daqiqadan so‘ng elektrolitik bo‘g‘in kalomel yoki kumush xloridli elektrod bilan tutashtiriladi. Simob tomchisining tomish tezligi tanlanganidan so‘ng (bu amal oldindan qilinib qo‘yilgan bo'lishi kerak), bo‘g‘inga katod potensiali noldan boshlab beriladi. Bo‘g‘inga beriladigan potensialni ulash bilan bir vaqtda oldindan tayyorlab qo‘yilgan KSP-4 yoki shunga mos potensiometrning diagramma tasmasini harakatlantiruvchi mexanizm ulanadi. Agar tekshiriladigan aralashmaga to‘rtta ionni ham kiritgan bo'lsak, polyarogrammada shularga mos to'lqinlar paydo bo'ladi. Polyarogramma yordamida har bir ionning yarim to'lqin potensiali topiladi. Bu topilgan qiymatlami quyidagilar bilan taqqoslang: kadmiy: E_1/2=0,81 V; nikel: E_1/2=1,09 V; rux: E_1/2= V.
Miqdor analizi. Miqdor aniqlashlari uchun standartlar, qo‘shimchalar yoki darajalash chizmasi usullaridan foydalanish mumkin. Agar sifat analizi uchun tuzilgan polyarogrammalardan foydalanishga to‘g‘ri kelsa, standartlar usulidan foydalanish maqsadga muvofiqdir. Buning uchun har bir ionning kimyoviy toza birikmasidan standart eritma tayyorlanadi va shu standart eritmalarning polyarogrammalari tuzilib, ularning balandliklari aniqlanadi. So‘ngra o'lchangan balandliklar asosida


c_x=c₀h_x/h₀

formula yordamida (bu yerda, c_x - aniqlanadigan va c₀ - standart eritma konsentratsiyalari; h_x - aniqlanadigan va h₀ - standart eritma polyarogrammalari balandliklari) har bir kationning konsentratsiyasi aniqlanadi. Miqdor analizida aniqlanadigan va standart eritmalar polyarogrammalari bir xil sharoitda tushirilishi kerakligiga alohida e’tibor beriladi. Darajalash chizmasi usuli ko‘p sonli analizlar uchun qo'llanilsa, maqsadga muvofiq, chunki darajalash chizmasi hosil qilish uchun bir necha konsentratsiyali standart eritmalar tayyorlanib, ularning polyarogrammalari olinadi, shu polyarogrammalar asosida darajalash chizmasi tuziladi. Bu esa talay vaqtni oladi.