Noorganik kimyo kafedrasi analitik kimyo laboratoriya ishlanmalar

Amperometrik titrlashda turli titratorlar, polyarograf yoki boshqa o‘zgarmas tok manbasi negizida yig‘ilgan asboblardan foydalaniladi.
Quyida PAT titratorida ishlash tartibi ko‘rib chiqiladi. Asbob aylanadigan platina elektrodli qurilmani ishlatishga asoslangan. Platina elektrodi maxsus elektromotorga o'rnatiladi. Tekshiriladigan eritma elektrolitik bo‘g‘inga joylashtirilib, unga platina va kalomel yoki boshqa elektrodning tuz kaliti tushiriladi. So‘ngra elektrodlarga tekshiriladigan moddaning qaytarilish (oksidlanish) sohasiga to‘g‘ri keladigan potensial beriladi. Bu potensial titrlash davomida o‘zgartirilmaydi. So‘ngra elektromotor tokka ulanadi va kerakli aylanish tezligi ( ̴ 500) o'rnatiladi.
Bunda aylanayotgan elektrod atrofida voronka hosil bo‘lmasligi va eritma atrofga sachramasligi kerak. Mikrobyuretkadagi titrant 0,1 ml dan 1 ml gacha hajmlarda (aniqlanayotgan moddaning konsentratsiyasiga mos ravishda) qo‘shib titrlanadi.
Boshqaturasboblardaham titrlashshu asosda amalga oshiriladi.


Kationlar aralashmasini aniqlash
Polyarografik usul yordamida bir analiz mobaynida bir necha ionni topish va aniqlash mumkin. Ushbu ishda kadmiy, rux, mis (II), nikel, qo‘rg‘oshin, simob (II) ionlari yoki ular ikki, uchtasining aralashmasi analiz qilib ko‘riladi. Analizni bajarish uchun kapillyar, fon elektroliti, uning konsentratsiyasi, tomchining tomish tezligi, kuchlanishning amplitudasi, asbobning sezgirligi, diagramma tasmasining harakatlanish tezligi va boshqa kattaliklar tanlanadi. Sifat analizi uchun tanlangan fon elektroliti muhitida ionlarning yarim to‘lqin potensiallari aniq bo‘lishi kerak. Agar tanlangan fon elektroliti uchun yarim to‘lqin potensiallari ma’lumotnomalarda bo'lmasa, ularni aniqlashga to‘g‘ri keladi. Shuning uchun aniqlanishi kerak bo'lgan moddalarning (kationlar) polyarogrammasi tuziladi va polyarogramma asosida yarim to'lqin potensiali baholanadi. Mazkur metodika go‘sht, sut va boshqa oziq-ovqat mahsulotlaridagi og‘ir metallarni aniqlash uchun ham qo'llanilishi mumkin. Buning uchun oziq-ovqat mahsuloti tarkibidagi og‘ir metallar nitrat yoki sirka kislotaning konsentrlangan eritmasi bilan 24 soat mobaynida ishlanib, eritmaga o‘tkazilishi va to'liq ajratib olinishi shart.
Sifat analizi. Aralashmaning sifat tarkibini topish uchun uning polyarogrammasi tuziladi. Taqqoslash elektrodi sifatida to‘yingan kalomel elektrodi qulay, biroq kumush xloridli elektrod ishlatish ham mumkin. Tuzilgan polyarogramma yordamida yarim to'lqin potensiali topiladi. Bu potensial berilgan fonga to‘g‘ri keladigan ma'lumotnomadagi qiymat bilan taqqoslanadi.