Noorganik kimyo kafedrasi analitik kimyo laboratoriya ishlanmalar

Amperometrik analiz. Kaliy bixromat miqdorini aniqlash
Amperometrik titrlash
Tahlil usuli tokning qo'shilgan titrant hajmiga bog'liqligini qayd etishga asoslangan. Eng ko'p qo'llaniladigan joriy titrlash bir vaqtning o'zida analit (A), titrant (B), reaksiya mahsuloti (C) va analit va titrant (A va B) hisoblanadi:


Amperometrik titrlash egri chiziqlari

Bunday holda, elektroaktiv komponent titrlash paytida yuzaga keladigan yog'ingarchilik, kompleks hosil bo'lish yoki oksidlanish-qaytarilish reaktsiyalari natijasida zaryadsizlanish qobiliyatini yo'qotadi (yoki sotib oladi).

Amperometrik titrlashni amalga oshirishning zaruriy sharti ishchi elektrodning potentsialini to'g'ri tanlash va titrlash vaqtida uning qiymatini doimiy saqlashdir. Et titrlash potentsialini tanlash miqdoriy tahlilda tahlil qiluvchi moddaning konsentratsiyasi va uning analitik signali bilan bog'liq bo'lgan chiziqli funktsiyadan foydalanish zarurati bilan bog'liq.




Amperometrik aniqlash bosqichlari
a) C1÷C3 konsentratsiyali temir (II) eritmalarining tok kuchlanish egri chiziqlari: (2,0÷6,0) •10 -5 mol/l; b) E_T da temir (II) uchun kalibrlash bog'liqligi;
c) E_T da temir (II) oqimi bilan amperometrik titrlashning egri chizig'i.


Kaliy dixromatni amperometrik aniqlash

Bu oksidlovchi moddalar (K₂Cr₂O₇ va KMnO₄) tarkibini aniqlash usulidir. U kulometrik va potensiometrik usullar bilan birga oksidlovchi moddalar eritmalarini ekspress tahlil qilish uchun ishlatilishi mumkin (16-E, 3-E ishlar). Oksidlanish-qaytarilish reaksiyasida ferrosiyanid (II) kompleksining elektroaktiv ligandining oksidlanishiga asoslangan.

Aniqlash uch elektrodli voltametrik sensor yordamida amalga oshiriladi :


Uch elektrodli sensor.

RE - SE zanjiridagi oqimning quyilgan titrant hajmiga bog'liqligini aniqlash.

Aniqlash RE-VE zanjiridagi tokning yuqoridagi rasmda quyilgan titrant hajmiga bog'liqligini aniqlash orqali amalga oshiriladi.