Amperometrik analiz. Kaliy bixromat miqdorini aniqlash
(QO’RG’OShIN IONINI ANIQLASh)
Aniqlash qo’rg’oshinni kaliy dixromat bilan titrlashga asoslangan:
2Pb
2+
+ K
2
Cr
2
O
7
+ H
2
O
→
2PbCrO
4
+ 2H
+
+ 2K
+
Titrlashni asetatli bufer (1 M natriy asetatning 40 ml muzlatilgan sirka kislota
tutgan 1 l eritmasi, rN=4,2) ishtirokida o’tkazganda aniq natijalar olinadi. Bu
sharoitda dixromat potensialning nol bo’lgan qiymatida qaytariladi. Titrlashni
aylanuvchan platina elektrodidan (taqqoslash elektrodi - to’yingan kalomel)
foydalangan holda o’tkazganda, qo’rg’oshin
qaytarilmaydi, titrlash titrantning
qaytarilish tokida o’tkaziladi. Titrlashni qo’rg’oshinning oksidlanish tokida (+1,3
V) ham asetatli bufer ishtirokida o’tkazish mumkin, bunda qo’rg’oshin PbO
2
gacha
oksidlanadi.
Zaruriy asbob va reaktivlar
:
1. Amperometrik titrator;
2. Aylanadigan platina elektrodi va stasionar to’yingan kalomel elektrod
o’rnatilgan elektr
motorli qurilma;
3. O’lchov kolbasi, 100 ml;
4. Darajalangan o’lchov pipetkasi, 2, 5 yoki 10 ml;
5. Mikrobyuretka, 10, 25 ml;
6. Tarkibida 1 M natriy asetat va 40 ml muzlatilgan sirka kislota bo’lgan 1 l
eritma;
7. Kaliy dixromat, 0,05 M;
8. Etanol;
7. Tekshiriladigan qo’rg’oshinning eritmasi.
Ishni bajarish tartibi.
Qo’rg’oshin nitrat yoki asetat eritmasidan hajmi 100 ml
bo’lgan kolbaga tegishli miqdorda solinadi va kolbaning belgisigacha asetatli bufer
aralashma bilan suyultiriladi. Hosil qilingan eritmaning alikvot qismi titrlash
stakaniga solinadi, platina elektrodi tushiriladi va u taqqoslash elektrodi bilan tuz
ko’prigi yordamida tutashtiriladi. Mikrobyuretkadagi 0,05 M kaliy dixromat
eritmasidan har gal 0,2 ml qo’shib, aylanuvchan platina
elektrodining potensiali
Ye=0 V bo’lganda titrlanadi. Galvanometrning ko’rsatishi titrantning har bir
ulushini qo’shgandan 30-50 sek keyin laboratoriya jurnaliga yoziladi. So’ngra
titrlash egri chizig’i tuziladi va undan titrantning ekvivalentlik nuqtasiga to’g’ri
keladigan hajmi topiladi.
Analiz natijalarini hisoblash
a
k
Pb
O
Cr
K
O
Cr
K
V
V
Э
V
N
x
1000
2
7
2
2
7
2
2
+
=
(1.6)
formula yordamida amalga oshiriladi.
bu yerda
7
2
2
O
Cr
K
N
- kaliy bixromatning normalligi;
7
2
2
O
Cr
K
V
- kaliy bixromatning titrlashga sarflangan hajmi, ml;
+
2
Pb
Э
- tekshiriladigan qo`rg`oshinning ekvivalenti molyar massasi;
k
V
- tekshiriladigan eritmaning umumiy hajmi, ml;
a
V
- tekshiriladigan eritma
alikvot qismining hajmi, ml.
Olingan natijalar jadvalga kiritiladi.
№
Titrant hajmi
A., mA
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
O’z-o’zini tekshirish uchun savollar
1. 10 ml qo`rgoshin ioni eritmasini E=1.0 B d Na
2
SO
4
ning standar eritmasi bilan
titrlashda quyidagi natijalar olindi:
V(Na
2
SO
4
),
ml
I
variant
II variant
III variant
T(Na
2
SO
4
/Pb)=0.00
640 g/l
C(1/2
Na
2
SO
4
)=0.06
178 mol/l
T(Na
2
SO
4
)=0.004
387 g/ml
I
d
/mkA
I
d
/mkA
I
d
/mkA
0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
215
163
113
60
40
39
151
106
57
31
31
30
105
72
40
30
30
29
Titrlash egrisini tuzib, eritmadagi Pbning
konsentratsiyasini xisoblang,
g/ml.(Javob:I.108.8 mg/l;II.832 mg/l;III.736 mg/l)
2.Agar 20.0 ml nikel tuzi eritmasini E=-1.76 B da nikel bo`yicha titri 0.00203
bo`lgan dimetilglikosim (DMGO) ning spirtdagi eritmasi amperometrik titrlash
bo`lsa eritmadagi nikelning konsentratsiyasini (mg/l) quyidagi natijalar asosida
aniqlang:
V(DMGO),
ml
0
0.
5
1.
0
1.
5
2.
0
2.
5
3.
0
3.
5
4.
0
I
d
,mkA
24
0
19
0
14
0
93
4
76
11
0
14
5
18
0
(Javob:203 mg/l)