Noorganik kimyo kafedrasi analitik kimyo laboratoriya ishlanmalar

Darajalash chizmasini tuzish uchun standart eritmalar tayyorlanadi. 50 ml hajmli 5 ta o'lchov kolbasiga titri 0,1 mg/ml bo'lgan ammoniy-temir (III) achchiqtoshi eritmasidan darajalangan pipetka yordamida mos ravishda 0,3; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2 ml quyiladi. Har bir kolbaga 1 ml dan suyultirilgan HNO₃ eritmasi va 5 ml dan 10 % li NH₄SCN eritmasi quyiladi. So‘ngra kolbaning belgisigacha distillangan suv to'ldiradi. Kolbalardagi eritmalar yaxshilab aralashtiriladi, shundan keyin tanlangan yorug'lik filtri va tegishli kyuvetada eritmalarning optik zichliklari navbat bilan o'lchanadi. O'lchash natijalari asosida optik zichlikning eritmalar konsentratsiyalariga bog'liqlik chizmasi tuziladi. Buning uchun koordinata sistemasining abssissa o‘qiga standart eritmalarning konsentratsiyalari, ordinata o‘qiga esa ularga tegishli optik zichliklar qo‘yiladi.
Eritmada erigan moddaning konsentratsiyasini aniqlash. Standart eritmalar o'lchangan kyuvetaga konsentratsiyasi noma'lum eritma quyiladi va tanlangan yorug'lik Tilth yordamida uning optik zichligi o'lchanadi. Optik zichlikning bu qiymati darajalash chizmasi tuzilgan koordinata sistemasining/l o‘qiga qo‘yiladi. Shu nuqtadan darajalash chizmasi bilan kesishguncha c o‘qiga parallel chiziq tortiladi. Bu chiziq bilan darajalash chizmasi kesishgan nuqtadan c o‘qiga perpendikulyar tushiriladi. Konsentratsiya o‘qining shu chiziq kesgan nuqtasidagi qiymati eritmaning konsentratsiyasiga teng bo'ladi.
Sulfosalitsil kislota yordamida temir (III) ni aniqlash. Temir (III) ioni elektronlar bilan to‘liq to'lmaganligi uchun xromofor xossasiga ega. Shuning uchun uni aniqlashda sulfosalitsil kislota kabi rangsiz reagentlardan ham foydalanish mumkin. Temir (III) ning sulfosalitsilat bilan hosil qilgan kompleksi rangli bo'lib, rang ligandning orbitalida lokallangan elektronning metall atomidagi bo‘sh orbitalga o‘tishi hisobiga paydo boiadi. Eritmaning kislotaliligiga qarab temir (III) sulfosalitsil kislota (2-gidroksi-5-sulfobenzoy) bilan tarkibi har xil bo'lgan komplekslar hosil qiladi. Eritmaning pH qiymati 1,8 dan 2,5 gacha bo'lsa, qizil-binafsha rangli (λ_max=510 nm va ε=1800) monosulfosalitsilat, pH=4,0-8,0 bo'lganda disulfosalitsilat va pH=8,0—11,5 bo'lganda sariq rangli (λ_max =416 nm va ε=5800) trisulfosalitsilatli komplekslar hosil bo'ladi. Kislotali muhitda mis va aluminiyning sulfosalitsilatli komplekslari temir (III) nikiga qaraganda beqarorroqdir. Shu bois bu ionlar temirni aniqlashga xalaqit bermaydi. Temirning trisulfosalitsilatli kompleksi yetarli darajada barqaror bo'lganligi uchun eritmada atsetat, borat, fosfat va ftorid ionlari bo'lgan vaqtda ham temirni aniqlash mumkin.