Ishning maqsadi: NaCl va KCl saklovchi aralashmadan NaCl va KCl ni aloxida-aloxida ajratib olish va KCl ni olingan mahsulotdagi va aralashmadagi massa ulushlarini aniqlash.
Kerakli jihozlar va reaktivlar: Silvinitni ajratish qurulmasi, issik holda filtrlash uchun Komovskiy vakuum nasosi, silvinit yoki KCl va NaCl ni aralashtirib tayyorlangan aralashma.
Ishning bajarilishi Avvalo eritma tayyorlanadi. Buning uchun tarkibida 12,5 % KCl va 18,5 % NaCl bulgan 150 g eritma tayyorlanadi. Issikka chidamli 250 ml sigimli stakanga (rasmga karang) solinadi. Uning ustiga 50 g silvinit ulchab olinadi. Stakan yopik plitada yoki gaz gorelkasida kaynaguncha kizdiriladi. Kaynok eritma erimay kolgan chukmadan ajratish uchun tezlik bilan issik xolda filtrlash kadogida yoki Byuxner kadogida vaakumda filtrlanadi.
Filtrda qolgan cho’kma yana stakanga solinadi, filtirat esa sovutiladi (20-250S gacha) bunda cho’kma tushadi, so’ngra cho’kma filtirlab olinadi (cho’kma KCI) qolgan kur eritma (filtrat) bilan yana stakandagi cho’kma eritiladi. Bu amal 2-3 marta takrorlanadi. So’ngra stakandagi qolgan qoldiq va filtratdan chukkan cho’kma quritiladi va KCl miqdori analiz kilinadi chunki uning tarkibida KCl dan tashkari NaCl xam bo’ladi.
Silvinitda va ajratilgan KCl kristalida KCl ning massasini aniqlash quyidagi usullarning: perxlorat, gidrotartrat, dipikrilamin,tetrofenilborat, kobaltanitrit biri bilan aniqlanadi (laboratoriyada bo’lgan reaktivga qarab tanlanadi).
Misol tarikasida kaliyning tetrafenilborat shaklida suvda erimaydigan cho’kmasi hosil bo’lishiga asoslangan usulni kurib utamiz. 5 g kristall (KCl) o’lchab olinib (analitik tarozida) stakanga solinadi. Uning ustiga 300 ml distillangan suv 3 ml konts. H2SO4 kuyuladi va 30 minut davomida sekinlik bilan qaynatib turib eritiladi. So’ngra sovutilib 500 ml o’lchov kolbasiga filtrlanadi. Filtrda qolgan cho’kma distillangan suv bilan to xlor ioniga reaksiya bermaguncha yuviladi. So’ngra kolbaning belgisigacha chaykatib turgan holda suv bilan tulgaziladi. SHu hosil qilingan eritmadan pipetka yordamida 10 ml olinib 100 ml sig’imli stakanga solinadi uning ustiga 25 ml distillangan suv, 1-2 tomchi metil qizili va 10 % li sirka kislota (eritma rangi o’zgarguncha) quyiladi. So’ngra stakan, ichidagi aralashmalar bilan birgalikda 317K gacha suv hammomida qizdiriladi va uning ustiga aralashtirib turilgan holda 8-10 ml 0,1 mol/l li Na[(C6H5)4B] solinadi. Bunda K[(C6H5)4B] cho’kmaga tushadi. Stakanni cho’kma tushgandan keyin xam yana 5-10 minut suv hammomida koldiriladi. So’ngra uy haroratiga kadar sovutiladi va taxminiy ulchangan filtr kogozida cho’kma filtrlanadi.
4-5 marta yuvish eritmasi (yuvish eritma 100ml 1% li sirka kislota va 34ml 0,1 mol/l tetrafenilborat eritmasining aralashmasi) bilan oz-ozdan olib yuviladi. Yuvish eritmasining umumiy hajmi 50-60 ml dan oshmasligi kerak, oxirida 3 marta sovuk suv bilan yuviladi. Filtr cho’kmasi bilan quritgich shkafida 393 K da doimiy ogirlikka kelguncha quritiladi va o’lchanadi.
Kaliy xloridning massa ulushi quruq moddaga aylantirib hisoblanganda quyidagi formula yordamida aniqlanadi.
bunda: m-quritilgan kaliy tetrafenil borati cho’kmasining massasi, g; m1-tekshiriladigan aralashmaning massasi, g; 0,208-boshqaga aylantirib hisoblash koeffitsienti (1g kaliy tetrafenilboratga mos keluvchi kaliy xloridining massasi); X1- tekshiriladigan aralashmaning namligi massa ulushda, u aralashmaning 373-378K da termostatda qizdirib doimiy ogirlikka kelguncha kuritib aniqlanadi.
Do'stlaringiz bilan baham: |