Литература для студентов фармацевтических институтов Технология лекарственных форм в двух томах том 2

Определение основных показателей качества. Щелочестойкость. Метод основан на воздействии на образцы стекла площадью 0,10-0,15 дм² смеси равных объемов 0,5 М раствора натрия карбоната и 0,1 М раствора натрия гидроксида при кипении в течение 3 ч. Перед испытанием и после воздействия щелочных соединений образцы тщательно моют, высушивают при температуре 140°С до постоянной массы и взвешивают.
Щелочность стекла X (мг/дм²) рассчитывают по формуле:


X = (m – m₁) / S,

где m - масса образца до обработки, мг; m₁ - масса образца после воздействия щелочей, мг; S - площадь поверхности образца, дм².

Проводят три испытания и по среднеарифметическому значению определяют класс щелочности.

Класс щелочности	Среднеарифметическое значение щелочности, мг/дм^2
1	До 75
2	Свыше 75 до 175
3	Свыше 175

Водостойкость. Подготавливают 3 пробы из 300 г измельченного до 0,315 мм стекла с массой по 11,0 г, обезжиривают этанолом и ацетоном, сушат при температуре 140°С. Три точные навески по 10,0 г помещают в конические колбы вместимостью 250 мл с 50 мл свежепрокипяченной воды дистиллированной с доведенным рН до исходного (5,5). В две контрольные колбы наливают только свежепрокипяченную воду дистиллированную. Колбы закрывают и автоклавируют 30 мин при температуре 121°С (0,10-0,11 мПа). Затем их охлаждают, добавляют по 2 капли метилового красного и титруют 0,02 моль/дм³ раствором кислоты хлороводородной до перехода окраски раствора от желтого цвета до оранжевого.
Водостойкость стекла X (мл/г) при температуре 121°С вычисляют по формуле:


X = (V₁ – V₂) / m,

где V₁ - объем раствора кислоты хлороводородной, израсходованный на титрование испытуемого раствора, мл; V₂ - средний объем раствора кислоты хлороводородной, израсходованной на титрование каждого из двух контрольных опытов, мл; m - масса стекла, г.

Проводят три испытания и по среднеарифметическому определяют класс водостойкости.

Класс водостойкости	Расход 0.02 ч раствора кислйты хлороводородной при титровании, мл/г
1	До 0,10
2	От 0,10 до 0,85
3	От 0,85 до 1,50

Примечание. 1 мл 0,02 М раствора кислоты хлороводородной эквивалентен 0,62 мг натрия оксида.


Термическая устойчивость. Ампулы в количестве 50 шт. выдерживают при температуре 18°С 30 мин, помещают в кассеты в сушильный шкаф не менее чем на 15 мин при температуре, указанной в ГОСТ. Кассеты выгружают из шкафа быстро за 5 с, погружают в воду с температурой 20 ± 1°С ниже уровня ее поверхности и выдерживают не менее 1 мин. Термостойкими должны быть не менее 98% ампул от взятых на проверку. Ампулы из стекла НС-3 должны оставаться целыми и выдерживать перепад температур, равный 160°С, НС-1 - 130°С, СНС-1 - 150°С и АБ-1 - 110°С. Если результаты не удовлетворительны, то испытание проводят на удвоенном количестве ампул той же партии (т. е. берут 100 штук) и повторный результат считается окончательным.
Химическая стойкость ампул. Для испытания берут разное количество ампул в зависимости от их вместимости: 0,3 мл -150, от 1 до 5 мл - 50, от 5 до 20 мл - 20 и свыше 20 мл - 10 штук. У отобранных ампул проверяют качество отжига, вскрывают капилляры, промывают 2 раза водой дистиллированной, нагретой до температуры 65 ± 5°С, дважды ополаскивают и заполняют водой дистиллированной, имеющей значение рН 6,0 ± 0,2, до номинальной вместимости. Значение рН воды при необходимости доводят до нормы 0,01 н. раствором кислоты хлороводородной или 0,01 н. раствором натрия гидроксида, ампулы запаивают и стерилизуют паром под давлением в строго регламентированном режиме нагрева при 0,10- 0,11 мПа (121 ± 1°С) в течение 30 мин. За 10 мин снижают давление до атмосферного, охлаждают ампулы до температуры 20 ± 5°С не более чем за 60 мин. Проверяют герметичность. Вскрывают капилляры и берут для одного определения на рН-метре 15 мл. Параллельно проводят не менее 3 определений для ампул до 6 мл и 5 измерений для ампул вместимостью от 10 до 50 мл.
До стерилизации паром под давлением измеряют 5-6 раз значения рН исходной воды. Установлены нормы изменения значения рН для ампул: из стекла НС-3 на 0,9; СНС-1 - 1,2; НС-1 - 1,3; АБ-1 на 4,5.
Остаточные напряжения. Они образуются при изготовлении ампул за счет неравномерного нагрева разных участков дрота. Капилляр и донышко ампул нагреваются до расплавления стекла, корпус - незначительно. В местах резкого контраста температур образуются напряжения. Кроме этого, наружная поверхность сильно нагреваемых участков стенки ампулы значительно быстрее охлаждается за счет контакта с окружающим воздухом и быстро затвердевает, а внутренние слои стекла охлаждаются медленнее и дольше находятся в расплавленном состоянии, что также вызывает образование внутренних напряжений. Остаточные напряжения определяют с помощью поля-ризационно-оптического метода по разности хода лучей в образце, связанной с наличием остаточных напряжений, на полярископе-поляриметре ПКС-125, ПКС-250 и на полярископе ПКС-500.
Разность хода лучей Δ (нм) вычисляют по формуле:


Δ = (λ · φ) / 180 = 3φ

где λ - при зеленом светофильтре (540 нм); φ - угол поворота лимба анализатора, град.

Разность хода, отнесенную к 1 см пути луча в стекле, Δ¹ млн^-1, вычисляют по формуле:


Δ¹ = Δ / l

где l - длина пути луча в напряженном стекле, см.

Не допускается остаточное напряжение, содержащее удельную разность хода Δ¹ более 8 млн^-1.
Светозащитные свойства. Эти свойства испытывают с помощью метода светопропускания в области спектра от 290 до 450 нм с интервалом 20 нм. Из цилиндрической части ампулы вырезают образец, ПрОтирают его и помещают параллельно щели спектрофотометра СФД-2. Максимальный процент светопро-пускания должен составлять 35 при толщине стенки от 0,4 до 0,5 мм; 30% - от 0,5 до 0,6 мм; 27% - от 0,6 до 0,7 мм; 25% - от 0,7 до 0,8 мм и 20% - от 0,8 до 0,9 мм. Допустимые пределы показывают, что для полной светозащиты ампулы необходимо укладывать в картонные упаковки, лучше черного или красного цвета.