Fizikaviy va kolloid kimyo kafedrasi

8


Nitritometrita

Nitritometriya usuli diazotlash va oksidlanish-qaytarilish reaksiyalariga asoslangan. Bu usul benzol halqasidagi yoki geterosiklik halqadagi birlamchi aminogruppani miqdoriy jihatdan aniqlash uchun ishlatiladi. Nitritometriya usuli bilan tarkibida nitrogruppa bo‘lgan preparatlarni ham aniqlash mumkin.

Buning uchun nitrobirikma qaytarilib aminga aylantiriladi, shundan so‘ng umumiy usulda analiz qilinadi.
Nitritometriya usuli bilan streptotsid, norsulfazol, sulfadimezin, levomitsitin, fol kislotasi, ftivazid, izoniazid, novokain kabi dorivor moddalarning miqdori aniqlanadi. Nitritometriyada ish eritmasi sifatida natriy nitrit ishlatiladi. Natriy nitritning aniq konsentratsiyali eritmasini tarozida aniq
tortib olingan miqdoriga ko‘ra tayyorlab bo‘lmaydi. Shuning uchun uning titri aniqlanadi. Natriy nitritning titrini aniqlashda uning aniq miqdoriga kaliy permanganatning titrlash eritmasidan ma’lum bir hajm qo‘shiladi. Bu hajm natriy nitritni to‘liq oksidlash uchun zarur bo‘lgan hajmdan ko‘proq bo‘lishi lozim. Kaliy permanganat sulfat kislota muhitida natriy nitritni nitratgacha
oksidlaydi:

5NaNO2+2KMnO4+3H2SO4=5NaNO3+2MnSO4+K2SO4+3H2O

Reaksiya uchun KMnO4 mo‘l miqdorda olinganligi tufayli uning reaksiyaga kirishmasdan ortib qolgan miqdori eritmada qoladi. KMnO4 ning mo‘l miqdorini aniqlash uchun eritmaga kaliy yodid qo‘shiladi va reaksiyaga kirishmay qolgan KMnO4 yodometrik usulda aniqlanadi:

10KJ + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 2MnSO4+K2SO4 + 8H2O+I2



9
Ajralib chiqqan yod natriy tiosulfat eritmasi bilan titrlanadi:

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

Natriy nitrit eritmasining normalligi quyidagi formula bilan aniqlanadi:

Indikator yordamida ekvivalent nuqtani aniqlash. Indikatorlar sifatida tropeolin 00 va metilen ko‘ki aralashmasi, neytral qizil kabi indikatorlar ishlatiladi.Indikator sifatida tropeolin 00 ishlatilsa, eritmaning qizil rangi sariq rangga o‘tguncha, tropeolin 00 va metilen ko‘ki aralashmasi ishlatilsa, qizil-binafsharang ko‘k rangga o‘tguncha, neytral qizil ishlatilsa, malina rangi ko‘k rangga o‘tguncha eritma titrlanadi. Òropeolin 00 indikatorini diazo- va nitrozo hosilalarni titrlashda ishlatish maqsadga muvofiq. Bunda ekvivalent nuqtasidan
so‘ng 1 tomchi ortiqcha qo‘shilgan natriy nitrit eritmasi tropeolin 00 ning qizil rangini sarg‘aytiradi. Nitritometriya usuli bilan titrlashda quyidagi sharoitlarga
amal qilish lozim:
– dorivor moddalarning analizi kislotali muhitda amalga oshiriladi;
– odatda miqdoriy aniqlashlar 18–20°C da amalga oshiriladi, ba’zan esa reaksiyani 0–10°C da olib borish maqsadga muvofiq bo’ladi.