Fizikaviy va kolloid kimyo kafedrasi

Tajriba qismi


1.Tajriba uchun kerakli asbob va reaktivlar.

1) Natriy tiosulfat 0,02M eritmasi (yoki standartlashtirilgan).

2) Bromat-bromit aralashmasi.

3) Sulfat kislota 1M eritmasi.

4) Kraxmal 0,5% eritmasi.

5) Kaliy yodid KJ.(k)

6) 500ml hajmli kolba.

7) 250-300ml hajmli konussimon kolba.

8) 20ml o’lchov silindri.

9) 20-25ml li pipedkalar.

10) 25ml li byuretkalar.

Redoksimetriya usullarining umumiy tavsiflari.

Permangonatometriya.
Yodometriya.
Nitritometriya.
Bromatometriya.
Dichromatometriya.

Redoksimetriya usullarining umumiy tavsiflari.

OV reaktsiyalari bir qatorda titrimetrik analiz usullari asosida yotadi, ular birgalikda oksidimetriya (redoksimetriya yoki oksidlanish-qaytarilish usullari) deb nomlanadi. Oksidlanish va qaytaruvchi moddalarning eritmalari oksidimetriyada ishchi eritmalar (titrantlar) sifatida ishlatiladi.
Barcha oksidimetriya usullari ishchi eritmada ishlatiladigan oksidlovchi yoki qaytaruvchi moddaga qarab quyidagi turlarga bo'linadi:
permanganatometriya: asosiy titrant KMn04 eritmasi; u bilan birga temir (II) sulfat FeSO4 yoki oksalat kislotasi N2S204 eritmalari odatda ishlatiladi;
yodometriya: titrantlar - yod va natriy tiosulfat eritmalari Na2S203;
xromatometriya: asosiy titrant K2Cr207 kaliy dixromat eritmasi;
bromatometriya: titrant - kaliy bromat eritmasi KBg03;
nitritometriya: titrant - natriy nitrit eritmasi NaN02 va boshqalar.
Oksidimetriya usullari oksidlovchilarning ishchi eritmalaridan eritmalar yoki aralashmalardagi turli xil kamaytiruvchi moddalarni miqdorini aniqlashga imkon beradi: temir (II), qalay (II) birikmalari, sulfitlar, sulfidlar, arsenitlar, oksalatlar, vodorod peroksid va boshqalar. turli xil oksidlovchi moddalarni aniqlash mumkin: dikromatlar, xlor, gipoxloritlar, xloritlar, brom, bromatlar, yod, yodatlar, vodorod peroksid va boshqalar.
Oksidimetriyada qo'llaniladigan reaktsiyalarga quyidagi talablar qo'yiladi:
titrlash reaktsiyasi qat'iy belgilangan tarkibdagi mahsulotlarni hosil qilish bilan tez va qaytarib bo'lmaydigan tarzda davom etishi kerak,
yon ta'sir o'tkazish bilan birga bo'lmasligi kerak
reaktsiyaning oxirini aniqlashning bir usuli bo'lishi kerak.
Oksimetriyada ekvivalentlik nuqtasini aniqlash uchun turli usullardan foydalaniladi. Masalan, permanganatometriyada titrlangan eritma rangining KMn04 rangli eritmasidan ortiqligi (indikatorsiz titrlash deb atalishi) natijasida o'zgarishi bilan qayd etiladi. Yodometriyada ekvivalentlik nuqtasi yod bilan maxsus reaksiyaga kirishadigan kraxmal indikatori yordamida o'rnatiladi. Oksidimetriyada oksidlanish potentsialining qiymatiga qarab rangini o'zgartiradigan maxsus oksidlanish-qaytarilish ko'rsatkichlari (masalan, difenilamin) ham ishlatiladi, xuddi kislota-asos ko'rsatkichlari eritmaning pH qiymatiga qarab rangini o'zgartiradi.
Klinik, farmatsevtika, sanitariya-gigiena va sud-tibbiy tadqiqotlar amaliyotida OV titrlash usullari keng qo'llaniladi.
2. Permangonatometriya
Permanganatometriya - bu ishchi eritma sifatida kaliy permanganat KMnO4 ishlatilgan hajmli tahlil usuli. Kaliy permanganat kuchli oksidlovchi moddadir, ayniqsa kislotali muhitda. KMnO4 ning kamayishi muhitga qarab turli xil yakuniy mahsulotlarni keltirib chiqaradi. Kislotali muhitda MnO-4 ionlari rangsiz Mn2 + ionlariga kamayadi
MnO -4 + 5e- + 8H + → Mn2 ++ 4H2O
Zaif kislotali, neytral va ishqoriy muhitda MnO-4 ionlari marganets (IV) birikmalariga aylanib, marganets dioksidi MnO2 ning quyuq jigarrang cho'kmasini hosil qiladi:
MnO -4 + 2H2O + 3e- → MnO2 ↓ + 4OH-.
Qorong'i cho'kma hosil bo'lishi reaktsiyaning oxirini aniqlashni qiyinlashtiradi, shuning uchun titrlash kislotali muhitda amalga oshiriladi va ko'p miqdordagi kislota qo'shiladi. Bundan tashqari, kislotali muhitda permanganatning oksidlanish faolligi ishqoriy yoki neytralga qaraganda ancha yuqori. Kislotalash uchun faqat oltingugurt kislotasi ishlatiladi. Hidroklorik kislota ishlatilishi mumkin emas, chunki u kaliy permanganat bilan oksidlanish-qaytarilish reaktsiyasiga kiradi va unga qo'shimcha ishchi eritma sarf qilinadi, bu tabiiy ravishda titrlash natijasini buzadi. Oksidlovchi moddalar bo'lgan azot kislotasi oksidimetriya usullarida kislotalash uchun ishlatilmaydi, chunki u aniqlangan qaytaruvchi moddalar bilan ta'sir o'tkazishi mumkin.

MnO ionlari KMnO4 eritmasiga malina rangini beradi va titrlash jarayonida eritma rangsizlanadi. Eritmada qaytaruvchi vosita qolmagan bir paytda, bir tomchi KMnO4 qo'shilgandan so'ng titrlangan aralash pushti rangga aylanadi. Shunday qilib, ekvivalentlik nuqtasi xuddi shu ishchi eritma yordamida aniqlanadi va bu usulda indikator ishlatilmaydi.

Ba'zi hollarda kaliy permanganat bilan oksidlanish reaktsiyasi sekin sur'atlarda boradi. Shuning uchun titrlash deyarli qaynaguncha qizdirilgan eritmada amalga oshiriladi. Mn2 + ionlari rolini o'ynaydigan kristalizator ta'sirida reaksiya ham tezlashadi. Mn2 + ionlari titrlash jarayonida hosil bo'ladi, shuning uchun katalizatorni maxsus qo'shishga hojat yo'q. Ammo titrlashning boshida katalizator yo'q, shuning uchun KMnO4 eritmasining birinchi qismlari sekin reaksiyaga kirishadi va KMnO4 ning juda kichik qismlari qo'shilishi bilan titrlashni boshlash kerak.
KMnO4 titrini o'rnatish uchun boshlang'ich material oksalat kislotasi H2C2O4 ∙ 2H2O. Titrlash paytida quyidagi reaktsiya paydo bo'ladi:
KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2C2O4 = 2MnSO4 + 10CO2 ↑ + 8H2O
Permanganatometriya ko'pincha temir (II), kaltsiy (oksalat shaklida), oksalat kislotasi, mis (I), vodorod peroksid tuzlarini tahlil qilish uchun ishlatiladi.

Permanganatometriya usulidan oksidlovchilarni aniqlashda ham foydalanish mumkin. Bunday holda, qaytariladigan titrlash ishlatiladi, aniqlangan moddaga aniqlab, aniq o'lchagan miqdorda kamaytiruvchi eritma eritmasi qo'shiladi. Keyin kamaytiruvchi vositaning ortiqcha qismi kaliy permanganat eritmasi bilan titrlanadi.

Yodometriya.
Yodometriya - bu reaktsiyalarga asoslangan hajmli tahlil usuli:
I2 + 2e- → 2I-,
2I - 2e- → I2.

Yodometriya usuli yordamida ikkala oksidlovchi (ular I- dan I2 gacha oksidlanadi) va qaytaruvchi moddalarni (ular yodni I- ga kamaytiradi) aniqlash uchun ishlatilishi mumkin. 1. Oksidantlarni aniqlash. Iodometriyadan I-ni erkin I2 ga miqdoriy oksidlovchi oksidlovchilarni aniqlashda foydalanish mumkin. Ko'pincha, permanganatlar, dikromatlar, mis (II) tuzlari, temir (III) tuzlari, erkin galogenlar va boshqalar aniqlanadi.

Oksidlanish agenti kislotali muhitda ortiqcha kaliy yodid KI bilan reaksiyaga kirishadi. Bunday holda, oksidlovchi razvedka miqdoriga teng miqdorda yod ajralib chiqadi. Chiqarilgan yod aniq ma'lum bo'lgan normal natriy tiosulfat eritmasi bilan titrlanadi. Shunday qilib, yod titrlash uchun ishlatiladigan tiosulfat miqdoriga teng keladigan aniqlangan oksidlovchi moddasining miqdorini hisoblash mumkin. Shuning uchun bu usulda ishlaydigan eritma natriy tiosulfat Na2S2O3 eritmasi hisoblanadi. Na2S2O3 titrini o'rnatish uchun boshlang'ich material kaliy dixromat K2Cr2O7 dir.
Ko'pgina oksidlovchi moddalarni to'g'ridan-to'g'ri natriy tiosulfat bilan titrlash mumkin emas, chunki ekvivalentlik nuqtasini tuzatish mumkin emas. Shuning uchun yodometriya bo'yicha oksidlovchilarni aniqlash uchun bilvosita usul - o'rnini bosuvchi titrlash qo'llaniladi. Boshida kislotali muhitda oksidlovchi va kaliy yodidi o'rtasida reaktsiya o'tkaziladi. Kislotalash uchun sulfat yoki xlorid kislotalardan foydalaniladi. Reaksiya tenglamaga muvofiq davom etadi:
K2Cr2O7 + 6KI + H2SO4 = Cr2 (SO4) 3 + 7H2O + K2SO4 + 3I2,
Cr2O + 14H ++ 6e- → 2Cr3 + + 7H2O.
2I - 2e- → I2.
Erkin yod natriy tiosulfat eritmasi bilan titrlanadi:
Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O6.
Yodometriya usulidagi ko'rsatkich kraxmalli eritma. Bu yod bilan ko'k adsorbsion birikma hosil qiluvchi sezgir va o'ziga xos ko'rsatkichdir. Biroq, ushbu ko'rsatkichdan foydalanish ba'zi o'ziga xos xususiyatlarga ega. Birinchidan, kraxmal eritmasi titrlashning oxirida, yod juda oz qolganda qo'shilishi kerak va titrlangan eritma och sariq rangga ega bo'ladi. Agar siz ilgari kraxmal qo'shsangiz, eritmada hali ham yod ko'p bo'lsa, unda yodning kraxmal bilan birikmasi tiosulfat bilan juda sekin reaksiyaga kirishadi va eritmani overtitratsiya qilish oson bo'ladi. Ikkinchi xususiyat shundaki, bu holda biz rang paydo bo'lguncha (odatda bo'lgani kabi) emas, balki rang yo'qolguncha titrlaymiz. Shuning uchun, titrlashning so'nggi nuqtasi yaqinida, eritmani bir vaqtning o'zida bir tomchidan ko'p bo'lmagan miqdorda qo'shish kerak, har tomchidan keyin eritmani yaxshilab aralashtiring va 3-5 s kuting. Agar bu holat kuzatilmasa, eritmani qayta titrlash juda oson.
2. Reduksion vositalarni aniqlash. Kamaytiruvchi vositalardan bu usul ko'pincha sulfitlar, sulfidlar, tiosulfatlar, qalay (II) xlorid, mishyak (III), surma (III) birikmalarini, oz miqdordagi vodorod sulfidini va boshqalarni aniqlaydi. Ishchi eritma I2 yod eritmasi hisoblanadi. Yod eritmasining titrini belgilash uchun boshlang'ich material sifatida ishqorda erigan va mishyak (AsO) arsenli angidrid AsO3 ishlatiladi. Titrlash juda oz ishqoriy muhitda (pH <8.0) amalga oshiriladi. Amalda bunga natriy gidrokarbonat NaHCO3 eritmasini neytral yoki ozgina kislotali reaktsiyaga ega bo'lgan eritma qo'shish orqali erishiladi. Ko'rsatkich - kraxmal.
Barcha yodometrik aniqlash quyidagi shartlarda amalga oshiriladi:
Reaksiya deyarli oxirigacha davom etishi kerak; ko'pgina yodometrik reaktsiyalar qaytariluvchan va faqat tegishli sharoitlar yaratilganda oxirigacha davom etadi;
Titrlash sovuqda amalga oshiriladi, chunki qizdirilganda yod qisman bug'lanib ketishi mumkin, shuningdek kraxmalning ko'rsatkich sifatida sezgirligi harorat ko'tarilishi bilan pasayadi;
Titrlash ishqoriy muhitda o'tkazilmasligi kerak, chunki yod ishqorlar bilan reaksiyaga kirishadi; eritmaning pH qiymati 9,0 dan oshmasligini ta'minlash kerak;
Oksidlanish agentini aniqlashda kaliy yodididan ortiqcha miqdorda foydalanish kerak. Yodning suvda eruvchanligi past, KI ning ortiqcha miqdori reaksiya paytida ajralib chiqqan yodning erishiga yordam beradi. Bundan tashqari, ortiqcha KI I-ionlari va oksidlovchi moddalar o'rtasidagi reaktsiyani tezlashtiradi.
Kaliy yodidi va oksidlovchi moddalar o'rtasidagi reaktsiya tezligi etarli emas, shuning uchun chiqarilgan yodni titrlash. Ular darhol boshlamaydilar, ammo oksidlovchi moddalar qo'shilgandan keyin bir muncha vaqt o'tgach;
Tik turgan holda, titrlashni boshlashdan oldin reaktsiya aralashmasi qorong'i joyda saqlanishi kerak, chunki nurda atmosfera kislorodi bilan I - I2 gacha oksidlanish tezlashadi.
4. Nitritometriya - aromatik aminlarni nitrit bilan titrlash asosida miqdoriy tahlil qilish usuli.
Usul birlamchi aminlarning azot kislotasi bilan diazo birikmalar hosil qilish reaktsiyasiga asoslangan:

Titrant natriy nitrit eritmasi bo'lib, belgilangan titr bilan tayyorlanadi, boshlang'ich moddasi sulfanil kislotasi bo'lib, ilgari doimiy og'irlikda quritilgan. Shuningdek, n-aminoetil benzoat, gidrazin sulfat, sulfamik kislota, kaliy permanganat sozlagich sifatida ishlatiladi.
Katalizator kaliy bromid eritmasi bo'lib, diazotizatsiya jarayonini osonlashtiradi.
Ekvivalentlik nuqtasi indikatorlar yordamida aniqlanadi - tropeolin 00 (eritmaning qizil rangidan sariq rangga o'tish), neytral qizil (qizil-binafsha rangdan ko'k rangga o'tish) - ichki ko'rsatkichlar, kraxmalli yod qog'ozi - tashqi indikator, shuningdek potansiyometrik (bilan indikator elektrod sifatida platina elektrod, mos yozuvlar elektrod sifatida kumush xlorid yoki kalomel). Yod kraxmalli qog'oz kaliy yodat va kraxmal eritmasiga namlangan filtr qog'ozidan tayyorlanadi. Titrlash tugagandan so'ng, ishchi eritmaning har bir tomchisini qo'shgandan so'ng, titrlanadigan aralashmaning bir tomchi kraxmalli yod qog'oziga surtiladi, ekvivalent nuqtada u ko'k rangga aylanadi.
2NaNO2 + 2KI + 4Hl → I2 + 2NO + 2Kl + 2NaCl + 2H2O
Titrlash uchun odatda 0,1 M natriy nitrit eritmasi ishlatiladi. Preparatning tortilgan namunasi (masalan, sulfanilamid sinfidagi dori) 10 ml suvda eritiladi, 10 ml 8,3% xlorid kislota eritmasi, 1 g KBr qo'shiladi. Titrlash indikator rangi o'zgarguncha 15-20 ° C yoki 0-5 ° C haroratda amalga oshiriladi. Bir vaqtning o'zida nazorat tajribasi o'tkaziladi.

Ilova
Nitritometriya birlamchi yoki ikkilamchi aromatik aminoguruh, gidrazidlar va aromatik nitro birikmalar bilan birikmalarning nitro guruhini aminoguruhga kamaytirgandan so'ng ularning miqdoriy tahlili uchun ishlatiladi. Nitro guruhini o'z ichiga olgan, kamayish yo'li bilan amino guruhga aylanadigan preparatlar ham nitritometriya bilan aniqlanadi.

Ushbu usul streptotsid, norsulfazol, sulfadimezin, levomitsetin, foliy kislotasi, dikain, ftivzid, izoniazid, novokain va boshqalarni tahlil qilishda qo'llaniladi.

5. Bromatometriya - bromat ionini qaytarilishiga asoslangan oksidlanish-qaytarilish titrlash usuli.

Aromatik birikmalarni, ayniqsa ominlar va fenollarni miqdoriy aniqlashda bromlash usullari qo'llaniladi.
Brom eritmasi beqaror, konsentratsiyasini tez o'zgartiradi, shuning uchun uni titrant sifatida ishlatish mumkin emas.
Anorganik va organik birikmalarni titrlash uchun brom va kaliy bromat ishlatiladi. Bromat bromga qaraganda kuchli oksidlovchi moddalardir, shuning uchun asosan titrant sifatida bromat eritmasi ishlatiladi. Standart bromat eritmasi bilan titrlash oksidlanishini kamaytiruvchi moddalar - qalay (II), mishyak (III), antimon (III), selen (IV), gidroksilamin, gidrazin hosilalari va boshqalarni kislotali muhitda oksidlanishiga asoslanadi.

Bromlash usulidan foydalanganda titrlangan eritma sifatida kaliy bromat eritmasi ishlatiladi. Ushbu eritmani aniq namuna yordamida tayyorlash mumkin va uning titri uzoq vaqt (taxminan 6 oy) davomida o'zgarmaydi.

Kaliy bromat oksidlovchi vosita bo'lib, kislotali muhitda bromidgacha kamayadi:
BrO3- + 6H + + 6e → Br- + 3H2O.

Izolyatsiya vaqtida erkin brom, aniqlanadigan eritmadagi organik birikmalar bromlar.

Bromlash usullarida to'g'ridan-to'g'ri, bilvosita (o'rnini bosuvchi titrlash) va orqaga titrlash qo'llaniladi.

Bromidlar ishtirokida oksidlanish - qaytarilish reaktsiyalari bilan bir qatorda, bromning kislotali muhitda brom bilan o'zaro ta'sirida hosil bo'ladigan brom qo'shish va brom bilan almashtirish reaktsiyalari ham kuzatiladi:

Shuning uchun, ko'pincha titrlash 1: 5 nisbatda bromat va kaliy bromid aralashmasi eritmasi bilan amalga oshiriladi.

To'g'ridan-to'g'ri titrlash usulida ekvivalentlik nuqtasi titrlangan eritmaning rangini o'zgartirib, indikator usuli (organik azo bo'yoqlar) va instrumental usullar bilan ingl. Yaxshi yoritish sharoitida va kaliy bromatning etarli konsentratsiyasida titrlash indikatorisiz amalga oshirilishi mumkin. Biroq, ekvivalentlik nuqtasini etarli darajada aniqlab bo'lmaydi.

Titrlash oxirini aniqlashning aniqligi va aniqligini oshirish uchun maxsus qaytarilmas ko'rsatkichlar (azo bo'yoqlar) metil apelsin va metil qizil ishlatiladi. Ekvivalentlik nuqtasida bo'shagan brom indikatorni yo'q qiladi va eritma rangsizlanadi. Ko'rsatkichning rangi tiklanmaydi, chunki bu ko'rsatkichlarning oksidlanishi qaytarilmasdir. Ekvivalentlik nuqtasiga yetguncha rang yo'qolishi mumkin, ayniqsa bromat juda tez qo'shilsa. Shuning uchun titrlash oxirida yana bir necha tomchi indikator qo'shilishi tavsiya etiladi. Azo bo'yoqlar to'g'ridan-to'g'ri bromat bilan oksidlanishi mumkin, shuning uchun ekvivalentlik nuqtasidan oldin bir necha tomchi indikator qo'shiladi, bu esa ekvivalentlik nuqtasida rangsizlanadi. Bromatometrik aniqlashda n-etoksikrizoidin, naftoflavon, xinolin sarig'i va boshqalar teskari ravishda o'zgaradi, orqaga titrlash usulida titrlashning so'nggi nuqtasi, qoida tariqasida, kraxmal-yodid ishtirokida ortiqcha bromni titrlash tugashini ko'rsatib aniqlanadi. ko'rsatkich sifatida.

Titrlash texnikasi.
Titrlash kislotali muhitda xlorid yoki sulfat kislota ishtirokida amalga oshiriladi, bu bromning bir lahzada ajralib chiqishiga yordam beradi. Ko'pgina hollarda, tahlil qilingan mahsulotning eruvchanligini yaxshilash uchun suv bilan birga suvsiz erituvchilar (suvsiz sirka kislotasi, spirtlar va boshqalar) ham qo'llaniladi. Erkin bromning uchuvchanligini oldini olish uchun titrlash odatda xona haroratida, ba'zan esa 0 ° C da amalga oshiriladi. Sekin oksidlanish-qaytarilish reaktsiyalarining maxsus holatlarida ular titrlangan eritmani 40 - 70 ° S gacha qizdirishga kirishadilar. Brom yo'qotilishini oldini olish uchun titrlash shisha tuproqli tiqinlar bilan jihozlangan konusning kolbalarida amalga oshiriladi. Reaktsiyalarni tezlashtirish uchun titrlangan eritmaga katalizatorlar qo'shiladi: marganets yoki simob (II) sulfat, natriy molibdat va boshqalar.
Orqaga titrlash usullarida ma'lum hajmdagi reaktivni titrlash uchun qancha miqdordagi standart titrant eritmasi sarflanganligini aniqlash uchun bo'sh eksperiment tez-tez ishlatiladi.
Bromning ortiqcha miqdorini titrlashda kaliy yodidi qo'shiladi, u brom bilan reaksiyaga kirishib yod chiqaradi, u indikator sifatida kraxmal ishtirokida standart tiosulfat eritmasi bilan titrlanadi.
Bromatometriya uchun ishlaydigan eritma - kaliy bromat - odatda uning kristalli tuzining aniq tortilgan qismiga qarab tayyorlanadi. KBrO3 preparati suvdan qayta kristallangandan va 150 ... 180 ° S haroratda quritgandan so'ng juda toza holda olinadi. Bromat eritmasining titrini ba'zan yodometrik usul bilan bromatning o'lchangan hajmiga KI qo'shib va ​​bo'shatilgan yodni natriy tiosulfat bilan titrlash orqali tekshiriladi. Kaliy bromatning suvli eritmalari abadiy barqarordir. Amalda, bromat-bromid neytral eritmalari ham ishlatiladi, ularning tarkibida aniq ma'lum konsentratsiyali kaliy bromat va kaliy bromidning taxminan besh baravar ko'pligi mavjud. Kislotalashda bunday eritma olingan bromat miqdoriga teng miqdorda erkin bromni chiqaradi.
Bundan tashqari, bromatometriya yordamida ko'plab boshqa noorganik va organik birikmalar aniqlanadi: fenollar va ularning hosilalari, ominlar, askorbin kislotasi, 8-gidroksikinolin (va shu birikmalar bilan cho'kkan ionlar: Mg2 +, A13 +, B13 +, Fe3 +, In3 + va boshqalar), tiourealar, merkaptanlar va boshqalar.
Erkin bromning biron bir yon mahsulot hosil qilmasdan aniq stokiyometrik tenglamaga muvofiq ba'zi organik birikmalar bilan almashtirish, qo'shilishi va oksidlanish-qaytarilish reaktsiyalaridan o'tishi qobiliyati bromatometrik aniqlashda keng qo'llanilgan. Shunday qilib, bromatometrik aniqlashning ikkita asosiy turini qayd etish mumkin. Birinchi turdagi reaktsiyalarda bromatning aniqlangan kamaytiruvchi vosita bilan reaktsiyasi to'g'ridan-to'g'ri ishlatiladi, va ikkinchi turdagi reaktsiyalarda bromatning brom bilan o'zaro ta'siri vaqtida ajralib chiqadigan erkin brom ishtirok etadi. Birinchi turdagi reaktsiyalarda, oraliq reaktsiya mahsuloti sifatida erkin brom hosil bo'lishi ham istisno qilinmaydi, ammo bunday reaktsiyalarda bromli kaliy reaksiya tizimiga kiritilmaydi.
Bromatometrik usul boshqa usullarga nisbatan bir qator afzalliklarga ega.
1. Bromat-bromid eritmalaridan nafaqat qaytaruvchi moddalar va oksidlovchi moddalarni aniqlash, balki to'yinmagan organik, aromatik va heterosiklik birikmalarni tahlil qilish uchun, shuningdek, suvda erimaydigan birikmalar sifatida cho'ktirilgan turli xil ionlarni bilvosita aniqlash uchun foydalanish mumkin. , masalan, oksikinolat shaklida.
2. Xuddi shu birikmalarni tahlil qilish uchun ishlatiladigan yod yoki bromning standart eritmalaridan farqli o'laroq, kaliy bromat eritmalari barqaror va uzoq vaqt titrini o'zgartirmaydi. Shuning uchun bromatdan foydalanganda yanada ishonchli analitik natijalar olinadi.
3. Bromat-bromid aralashmasiga simob (II) ionlari kiritilganda, barqaror kompleks ionlar hosil bo'lishi tufayli brom-bromid tizimining potentsiali oshadi [HgBr4] 2-;
Bunday holda, bunday ionlar va birikmalarning oksidlanishi sodir bo'ladi, ular yo'q bo'lganda simob ionlari bromat-bromid aralashmasi bilan oksidlanmaydi. Masalan, xrom (III) osongina xrom (VI) ga simob (II) ionlari ishtirokida oksidlanadi.
Bromatometrik usul ham bir qator kamchiliklarga ega.
1. Eritmada mavjud bo'lgan yoki suvsiz eritmalarni titrlash jarayonida hosil bo'lgan suv ko'plab organik birikmalarni aniqlashga xalaqit beradi.
2. Ba'zi organik birikmalarning oksidlanishiga suv va brom ionlarining ta'siridan kelib chiqadigan gidroliz, almashtirish va qo'shilishning kiruvchi yon reaktsiyalari hamroh bo'ladi.
3. Bir qator hollarda kaliy bromatning organik moddalar bilan reaktsiyalari qat'iy stokiyometrik muddatlarda davom etmaydi, bu esa tahlilning yakuniy natijalarining buzilishiga olib keladi.

6. Dichromatometriya

Xromatometriya (dikromatometriya) - kislotali muhitda kaliy dixromat eritmasi bilan oksidlanish reaktsiyalariga asoslangan oksidlanish-qaytarilish titrlash usuli.

Dichromatometrik titrlash yoki dikromatometriya - bu moddalarning dixromat ionlari bilan oksidlanish reaktsiyasiga asoslanganligini aniqlash usuli.

Usul - farmakopeya.
Usulning mohiyati.
Usul yarim reaktsiyaga asoslangan
Cr₂О₇²⁻ + 6e +14H⁺ =2Cr³⁺ + 7H₂О

Metod titranti

Usulning titranti kaliy dixromatining suvli eritmasi K2Cr2O7, ko'pincha 0,1 mol / l ga teng bo'lgan molyar konsentratsiyaga ega. Titrant yuqori aniqlikdagi kaliy dixromatining aniq tortilgan qismiga muvofiq tayyorlanadi, avval suvdan ikki marta qayta kristallanib, keyin ~ 150-200 ° S da quritiladi. Qorong'i joyda yopiq idishda saqlanganda kaliy dixromat eritmasi barqarordir va titrini uzoq vaqt o'zgartirmaydi.

Yuqorida tavsiflangan yarim reaktsiyaga muvofiq kaliy dixromatining ekvivalentlik koeffitsienti 1/6; massa ekvivalenti