Қатор кимёвий элементлар атом спектрларидаги баъзи спектрал чизиқларнинг
ўрни (тўлқин узунлиги λ, нм) ва спектрал чизиқ бўйича элементни очиш
сезгирлик чегараси (w, %)
Элемент
|
λ, нм
|
w, %
|
Элемент
|
λ, нм
|
w, %
|
Li
|
670,8
|
10-4
|
Sb
|
259,8
|
3 · 10-4
|
Na
|
589,0
|
10-5
|
Bi
|
306,8
|
3 · 10-5
|
K
|
766,5
|
10-4
|
Cu
|
324,8
|
10-4
|
Mg
|
285,2
|
10-4
|
Ag
|
328,1
|
3 · 10-5
|
Ca
|
422,7
|
10-4
|
Zn
|
334,5
|
10-3
|
Sr
|
421,6
|
3 · 10-4
|
Cd
|
228,8
|
10-3
|
Ba
|
455,4
|
10-4
|
Hg
|
253,7
|
3 · 10-2
|
B
|
249,7
|
10-5
|
Cr
|
425,4
|
1-4
|
Al
|
394,4
|
3 · 10-4
|
Mn
|
403,1
|
3 · 10-4
|
Sn
|
284,0
|
10-3
|
Fe
|
372,0
|
3 · 10-4
|
Pb
|
405,8
|
3 · 10-4
|
Co
|
345,4
|
10-4
|
P
|
214,9
|
10-3
|
Ni
|
341,5
|
3 · 10-4
|
As
|
228,8
|
3 · 10-3
|
|
|
|
Атом спектрал таҳлилда кимёвий элементлар, спектрал чизиқни кўринадиган соҳадаги ўрни ва рангини кўришга имкон берувчи спектрал асбоблар спектроскоп, стилоскоплар воситасида визуал(кўз билан кузатиш) усулда ҳам очилиши мумкин.
20.3 жадвалда баъзи кимёвий элементларни визуал кузатишда қўлланадиган эмиссион спектрал чизиқлари келтирилган.
Атом эмиссион спектрал таҳлил эритма ва қаттиқ намуна таркибидаги металларни очиш ва аниқлашда айниқса кенг қўлланилади.
Фармацевтик таҳлилда атом спектрал таҳлилнинг одатдаги, электрик разрядли, варианти жуда оз қўлланади. Кўпроқ (алангада қўзғатиш) алангали фотометрия қўлланади.
20.3 жадвал
баъзи кимёвий элементлар спектрал чизиқларини (кўринадиган соҳа) атом эмиссион спектрлардаги ўрни (тўлқин узунлиги λ, нм) ва ранги
Элемент
|
λ, нм
|
Спектрал чизиқнинг ранги
|
Li
|
670,8
610,4
433,4
|
Қизил (ёрқин)
Тўқ сариқ
|
Na
|
589,6; 589,0
|
Сариқ
|
K
|
625,0
404,4
404,7
|
Сариқ (ёрқин)
Бинафша (ёрқин)
Бинафша
|
Mg
|
518,4; 517,3; 516,7
|
Кўк - яшил
|
Ca
|
527,0; 526,6; 526,4
526,2 (иккиланган: 526,22 ва 526,17)
526,0
|
Яшил
|
Sr
|
460,7
|
Кўк
|
Ba
|
553,6
493,4
455,4
|
Сарғиш – яшил
Кўк (ёрқин)
Кўк – бинафша
|
Sn
|
452,5
|
Кўк
|
Pb
|
405,8
|
Бинафша
|
Zn
|
481,1; 472,2; 468,0
|
Хаворанг
|
Cd
|
508,6
|
Яшил
|
Hg
|
574,1; 577,0
546,1
435,8; 434,8
404,7
|
Сариқ
Яшил
Кўк
Бинафша
|
Cu
|
521,8; 515,3; 510,6
|
Яшил
|
Ag
|
546,6; 520,9
|
Яшил
|
Cr
|
520,8; 520,6; 520,5
|
Яшил
|
Fe
|
537,2; 532,8; 527,0
|
Яшил
|
Mn
|
482,4; 478,3; 476,6; 476,2; 475,4
|
Кўк
|
Co
|
486,8; 484,0; 481,4
|
Яшил
|
Ni
|
547,7
508,1; 503,5
498,0
|
Яшил (ёрқин)
Сарғиш – яшил
Кўк (ёрқин)
|
Алангали фотометрия (аланга фотометрияси)
Кимёвий элементларни очиш ва аниқлаш учун алангали фотометрияни икки хил варианти қўлланади: алангали эмиссион фотометрия (алангали эмиссион таҳлил) ва алангали абсорбцион фотометрия (аланга абсорбцион, атом – адсорбцион таҳлил). Бу усулнинг сезгирлиги анча юқори бўлиб, атом ёки ионни очилиш минимал чегараси 0,001 мкг/мл ни ташкил этади.
Алангали эмиссион фотометрия (спектрометрия). Юқорида кўрсатилгандек, бу усул эмиссион спектрал таҳлилнинг бир кўринишидир. Таркибида очилувчи ёки аниқланувчи кимёвий элемент бўлган эритма алангага оддий мослама воситасида, аэрозол холида киритилади. Аланганинг ҳароратида таҳлил этилувчи модда парчаланиб атомларга ажралади. Ҳосил бўлган атомлар қўзғалган ҳолатга ўтиб (қўзғалган ҳолатда қисқа муддат бўлгач) фотон кўринишидаги қўзғалиш энергиясини ажратади, бу хол аланга фотометриясида тегишли спектрал чизиқ қўринишида қайд этилади.
Аланганинг ҳарорати ортган сари қўзғалган атомлар сони ҳам орта боради.
Амалда қўлланадиган газ аралашмаларини аланга ҳарорати жуда баланд эмас (ҳаво атмосферасида ˜1900°С дан 2250°С гача, кислород атмосферасида ёқилганда ˜2700°С дан ˜4580°С гача). Шунинг учун атомларда амалга ошадиган қўзғалган ҳолатлар сони кўп бўлмагани сабабли, нурланиш спектрида саноқли спектрал чизиқлар ҳосил бўлади ва спектрни талқин эпиш осонлашади. Электр ейи таъсирида хосил бўлган эмиссион спектрда чизиқларни кўплиг ва уст-ма уст тушгани улар талқиннини қийинлаштиради. Алангали фотометрияда одатда ҳавонинг ацетилен билан аралашмаси (˜1840°С) ёки кислородни ацетилен билан аралашмаси (˜2955°С) қўлланади.
Атом спектрда чизиқларни талқин этиш эмиссион спектрларни бошқа турларидаги каби бажарилади.
Алангали атом – абсорбцион фотометрия (алангали атом – абсорбцион спектрометрия). Усулнинг моҳияти қуйидагича:
Таркибида аниқланувчи кимёвий элемент (натрий, калий ва хоқазо)ни сақлаган модданинг эритмаси аэрозол ҳолда алангага пуркалади. Аланганинг юқори ҳарорати таъсирида таҳлил этилаётган намуна парчаланиб атомларга ажралади. Алангадан, аниқланувчи элементнинг резонанс нурланишига мос, қўзғатувчи нур ўтказилади. Қўзғатувчи нур манбаи сифатида, аниқланувчи элемент атомларини резонанс қўзғалишига мос келадиган нур чиқарувчи лампа қўлланади. Намуна парчаланиши натижасида аланагада ҳосил бўлган, элемент атомлари (агар қўзғалмаган асосий энергетик ҳолатда бўлса) фақат шу элементга хос резонанс нур фотонларинигина ютади. Масалан, қўзғалмаган натрий атомлари бошқа кимёвий элементлар эмас, балки айнан натрий атомларининг резонанс нурларинигина ютади.
Қўзғалмаган атомларга қўзғатувчи нур қисман ютилиши ҳисобига, ёрқинлиги, алагадаги аниқланувчи элемент атомларини концентрациясига боғлиқ равишда, камаяди. Аниқланувчи ион концентрацияси қанчали юқори бўлса, алангадан ўтган нурнинг ёрқинлиги шунчалик камаяди.
Қўзғатувчи манбадан чиқган нур ёрқинлиги алангадан ўтгач камаймаса бу хол тахлил этилаётган намунада, резонанс нурланиши қайд этилаётган элемент йўқлигидан далолат беради.
Алангада таҳлил этилаётган моддадан ўтган резонанс нур ёрқинлигини камайши таҳлил этилаётган намунада текширилаётган элемент мавжуд эканлигини билдиради.
Аниқланувчи элементнинг таҳлил этилаётган эритмадаги концентрацияларининг маълум оралиғида резонанс нур ёрқинлигини камайиши алангадаги нур ютувчи атомлар сонига, бинобарин, эритма концентрациясига тўғри мутаносиб, яъни концентрация ортганда нурни ютилиш миқдори ортади ва алангадан ўтган нур ёрқинлиги камаяди. Таҳлил этилувчи намунадаги элементнинг миқдорий таҳлили шунга асосланган.
Атом – абосорбцион спектроскопия – фармакопея усули бўлиб, дори воситалардаги элементни очишга нисбатан уни миқдорини аниқлаш учун кўпроқ қўлланади. Масалан: висмут нитрат асосли тузи 4Bi(OH)2NO3 · BiO(NO3) · BiOOH таркибидаги ишқорий ва ишқорий ер металлари, мис, кумуш, қўрғошинларни аниқлашда қўлланади.
20.5 жадвалда мисол сифатида баъзи элементларни аланга – фотометрия усулида тахлил этилиши учун тавсия этилган атом спектрал чизиқларининг тўлқин узунлик қийматлари келтирилган.
20.5 жадвал
Аланга – фотометрия усулида (ацетон + ҳаво алангаси ва шиша оптикали спектрофотометрда) баъзи элементларни очиш ва аниқлаш учун тавсия этилган, спектрнинг кўринадиган соҳасидаги, атом спектрал чизиқларнинг тўлқин узунликлари,
Элемент
|
λ, нм
|
Элемент
|
λ, нм
|
Элемент
|
λ, нм
|
Li
|
670,8
|
Cs
|
422,7; 622,0
|
P
|
548,0
|
Na
|
589,0 – 589,6
|
Sr
|
460,7
|
Cr
|
425,4
|
K
|
766,5 – 769,9
|
Ba
|
870,0
|
Mn
|
403,1 – 413,4
|
Mg
|
384,0
|
B
|
545,0 – 548,0
|
Fe
|
386,0
|
Do'stlaringiz bilan baham: |