Ишнинг бажарилиши
НС1 ва NаОН нинг тахминан 0,03 н эритмалари тайёрланади. Улардан бири (кислота)нинг концентрацияси аниқ топилган бўлиши керак. Иккала эритманинг муносабати ва иккинчи эритманинг концентрацияси аниқланади.
Сўнгра эфирнинг 0,03 н дан кичикроқ (масалан, 0,027 н) эритмаси тайёрланади. Бунинг учун шу концентрацияли 500 см3 эритма тайёрлаш учун керак бўлган эфирнинг миқдори ҳисобланади. Миллилитрнинг ўндан бир бўлагига бўлинган пипетка ёрдамида эфирнинг ҳажми ўлчаб олинади (сирка-этил эфирининг зичлиги 20=0,901 г/см3), 500 см3 ли ўлчов колбасига қуйилади, белгисига қадар дистилланган сув билан тўлдирилади ва яхшилаб аралаштирилади.
Ҳажми 1 дм3 дан каттароқ куруқ идишга 500 см3 тайёрланган ишқордан қуйилади. Эфир ва ишқор эритмалари сувли термостатда 15-20 мин давомида тажриба ҳароратида ушланади. Шундан сўнг ишқорли идишга эфир эритмаси солинади ва яхшилаб аралаштирилади. Эритмалар бир-бирига қуйилган онни (1 мин гача аниқлиқда) реакциянинг бошланиш они деб ҳисобланади. Шундан сўнг идишни яна сувли термостатга жойлаштирилади.
Суюлтирилган ишқор эритмаси углерод икки оксидини яхши ютгани сабабли, реакцион аралашма доимо пўкак тиқин билан беркитилган бўлиши керак, уни фақат намуна олаётганда очилади.
4-5 дона 100-200 см ли конуссимон колбачалар олинади ва уларнинг ҳар бирига бюретка ёрдамида кислотанинг аник миқдори (ишқорни нейтраллаш учун керак бўлган миқдордан бир оз кўпроқ) қуйилади. Вақтнинг берилган ораликларида (3-5 мин) тайёрланган ҳар бир кислотали колбага реакцион аралашмадан 50 см3 дан солинади. Аралашмани ишқорли найча билан жиҳозланган (аралашмани пипеткага тортаётганда углерод икки оксидидан сақланиш учун) пипетка ёрдамида олинади.
Реакция ўтган сари унинг тезлиги камаяди, шунинг учун кейинги намуналар ҳар 10-15 минутда олинади. Бу биринчи намуналарни титрлаш учун киришишга имконият яратади. Титрлаш учун колбадаги аралашма қайнагунча қиздирилади ва фенолфталеин иштирокида оловранггача ишқор билан тезда титрланади. Одатда эритма совутилганда ранг йўқолади. Бу ҳодиса ишқорнинг ортиқча миқдори ҳаводаги углерод икки оксид билан нейтралланиши оқибатида (аралашма тўла титрланмагани учун эмас) содир бўлади.
Реакциянинг боришини 1,5-2 соат давомида кузатилади, бунда намуналар таҳлил (анализ) учун кетма-кет олиб турилади.
Совунланиш реакцияси хона ҳароратида тахминан 1 сутка давом этади. Қисқа вақт ичида реакцияни охирига етказиш учун, реакцион аралашманинг алоҳида улушини (100-200 см3) қум ҳаммомида 50-60°С да камида 1 соат давомида тескари совутгич ўрнатиб (эфирни учиб кетмаслиги учун), кислота кўшмасдан қиздирилади. Шундан сўнг аралашма совутилади ва юқорида ёзилгандек, бир неча намуна титрланади.
Do'stlaringiz bilan baham: |